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標(biāo)準(zhǔn)參考材料? 1921b

紅外傳輸波長/波數(shù)標(biāo)準(zhǔn)

主要用途：

  NIST 紅外傳輸波長/波數(shù)標(biāo)準(zhǔn) 主要用于在 3.2 µm 至 18.5 µm（540 cm-1 至 3125 cm-1）的紅外 (IR) 光譜范圍內(nèi)校準(zhǔn)分光光度計(jì)的波長/波數(shù)標(biāo)度。

材料規(guī)格：

  NIST 紅外傳輸波長/波數(shù)標(biāo)準(zhǔn) 由約 38 µm 厚的亞光聚苯乙烯薄膜組成，暴露區(qū)域直徑為 25 mm，中心距紙板支架底部 38 mm，尺寸為 5 cm × 11 cm × 0.2 cm。

儲(chǔ)存、處理和使用說明

儲(chǔ)存和處理：不使用時(shí)，NIST 紅外傳輸波長/波數(shù)標(biāo)準(zhǔn) 應(yīng)保存在其隨附的保護(hù)蓋中。對(duì)于存儲(chǔ)，建議將 SRM 保存在干燥柜中。 SRM 1921b應(yīng)始終小心處理；切勿用手指或任何其他物體觸摸暴露的膠片表面?？梢杂酶蓛簟⒏稍锏目諝獯党覊m。

測(cè)量條件：

使用 Bomem DA-3.02 傅里葉變換分光光度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)測(cè)量。在測(cè)量過程中，儀器室溫保持在 23 °C ± l °C，濕度范圍為 30% 至 50%。校準(zhǔn)測(cè)量是在大氣壓下的清潔空氣吹掃氣體（除去 CO2 和 H2O）下進(jìn)行的。測(cè)量方法的詳細(xì)信息可在參考文獻(xiàn) 2 中找到。

材料來源：用于 SRM 1921b 的聚苯乙烯薄膜取自單卷。它由陶氏化學(xué)公司制造，并由科布倫茨協(xié)會(huì)捐贈(zèng)。

校準(zhǔn)測(cè)量：在使用 NIST 紅外傳輸波長/波數(shù)標(biāo)準(zhǔn) 校準(zhǔn)之前，應(yīng)在以下條件下設(shè)置分光光度計(jì)：

步驟 1. 將儀器分辨率設(shè)置為最大為 4 cm-1 的任何值。對(duì)于與傅里葉變換分光光度計(jì)一起使用的 4 cm-1 分辨率，在傅里葉變換處理 [3,4] 中不應(yīng)使用切趾（相當(dāng)于 Boxcar）。對(duì)于 2 cm-1 或更小的分辨率，可以使用其他變跡。在這些限制條件下，適合校準(zhǔn)的分辨率是用于典型樣品測(cè)量的分辨率。

步驟 2. 設(shè)置源孔徑以提供足夠的信號(hào)進(jìn)行測(cè)量，但不大于保持測(cè)量分辨率所需的信號(hào)。設(shè)置不應(yīng)太大，以免波數(shù)偏移誤差變得明顯 [5] 或檢測(cè)器變得明顯非線性 [6,7]。

步驟 3. 關(guān)閉并吹掃或抽空樣品室一段適合儀器達(dá)到壓力和溫度平衡的時(shí)間。

步驟 4. 獲得至少六個(gè) SRM 1921b 的透射光譜用于統(tǒng)計(jì)評(píng)估。

步驟 5. 分析得到的譜帶位置，如下一節(jié)所述。

步驟 6. 適當(dāng)時(shí)，應(yīng)用結(jié)果來校正光譜儀的波長/波數(shù)標(biāo)度，如上一節(jié)所述。

步驟 5 中分析的目的是獲得帶位置，如下所述。

波段波數(shù)和波長確定：已使用兩種方法來獲得校準(zhǔn)的波段位置：波段分?jǐn)?shù)為 0.5 的質(zhì)心方法和波段最小值確定方法。這兩種方法都已應(yīng)用于波數(shù)光譜。波長值可以通過關(guān)系 λν = 1 從波數(shù)值中獲得，其中 λ 是以 cm 為單位的波長（另請(qǐng)參見下面關(guān)于潛在大氣校正的描述）。如果用戶應(yīng)用質(zhì)心（帶分?jǐn)?shù)為 0.5）方法，則用戶可以選擇表 1 和表 2，如果他們應(yīng)用旨在獲得帶最小值的任何方法，則可以選擇表 3 和表 4。請(qǐng)注意，現(xiàn)在提供了 1943 cm-1 吸收帶 (#9) 的校準(zhǔn)值，但僅適用于帶最小定位方法；這是 SRM 1921b 的新功能。 （對(duì)于波段 #9，使用質(zhì)心方法會(huì)帶來更大的不確定性，因此不推薦使用。）

認(rèn)證波長/波數(shù)值：

在真空和吹掃條件下測(cè)量具有統(tǒng)計(jì)學(xué)代表性的聚苯乙烯薄膜 NIST 紅外傳輸波長/波數(shù)標(biāo)準(zhǔn) 組的光譜透射率。 3.2 µm 至 18.5 µm 范圍內(nèi)的吸收帶位置通過質(zhì)心法和帶最小值確定法得到。根據(jù)實(shí)驗(yàn)和統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果，選擇了 13 個(gè)波段位置進(jìn)行認(rèn)證。這些波段的認(rèn)證波長值和相關(guān)不確定性分別顯示在表 1 和表 3 中，用于質(zhì)心和波段最小值方法。各波段對(duì)應(yīng)的波數(shù)值和相關(guān)的不確定性分別見表2和表4。 （有關(guān)詳細(xì)信息，請(qǐng)參見標(biāo)題為“波段波數(shù)和波長確定"的部分）。為了幫助用戶在測(cè)量期間區(qū)分頻段，圖 1 中顯示了一個(gè)頻譜，箭頭標(biāo)識(shí)了經(jīng)過認(rèn)證的頻段。對(duì)于在空氣中或在吹掃條件下測(cè)量的波段波長和波數(shù)值，請(qǐng)參閱標(biāo)題為“空氣/氮?dú)獯祾咝Ｕ?的部分。

為每個(gè)認(rèn)證波段波長和波數(shù)提供了擴(kuò)展不確定度 U。它是覆蓋因子 k = 4 和組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度的乘積。組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度是所有不確定度分量的平方和 [1,2]。