摘要
? 使用配備火焰離子化檢測(cè)器 (FID) 的 Agilent 8860 氣相色譜儀分析蒸餾酒中的醇、 醛、有機(jī)酸和酯類物質(zhì)可實(shí)現(xiàn)高靈敏度、良好的線性和穩(wěn)定性。色譜柱的高惰性可 確保大多數(shù)化合物獲得出色的峰形。
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?前言
? 蒸餾酒是以乙醇-水為基質(zhì)同時(shí)含有數(shù)百 種風(fēng)味化合物的復(fù)雜混合物，其中包括 醇、醛、有機(jī)酸和酯類物質(zhì)。這些微量成 分的比例對(duì)決定白酒的風(fēng)味和品質(zhì)至關(guān)重 要。對(duì)生產(chǎn)企業(yè)來(lái)說(shuō)，對(duì)原料中的風(fēng)味化 合物以及后續(xù)糖化、發(fā)酵和蒸餾過(guò)程中的 風(fēng)味化合物的監(jiān)控和檢測(cè)也極為重要。 中國(guó)白酒以其濃郁的風(fēng)味以及悠長(zhǎng)的回味 而*。根據(jù)香型，中國(guó)白酒可以分 為醬香型，濃香型，清香型，米香型等。 長(zhǎng)期以來(lái)，人們對(duì)白酒的研究主要集中在 微生物的進(jìn)化和發(fā)酵過(guò)程中風(fēng)味物質(zhì)的形 成等方面，并且分析了主要芳香化合物 （如酯、酸、醇和醛類物質(zhì)）對(duì)典型白酒 類型的影響。乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸 乙酯的濃度和比例對(duì)白酒的風(fēng)味起決定性 作用。為保障飲酒者的健康，白酒生產(chǎn)過(guò) 程中應(yīng)嚴(yán)格控制甲醇、異丁醇和異戊醇的 濃度。在本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中，將一些實(shí)際樣品 進(jìn)樣至 Agilent 8860 氣相色譜系統(tǒng)，并對(duì) 特定香型的白酒進(jìn)行了分析。同時(shí)，對(duì) 白酒中常見(jiàn)的 10 種化合物進(jìn)行了定量 分析。
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?實(shí)驗(yàn)部分
? 采用配備 FID 的 8860 GC 執(zhí)行分析。采 用配備 5 μL 進(jìn)樣針的 Agilent 7693A 自動(dòng) 液體進(jìn)樣器完成樣品引入。表 1 列出了 使用的儀器和條件。
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?樣品前處理
? 用微量進(jìn)樣針加入規(guī)定量的各種標(biāo)準(zhǔn)化 合物，制備混合標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液。在 60:40 的乙醇:水溶液 (v/v) 中制備 10 種化合 物的儲(chǔ)備液，每種化合物的濃度均為 1000 µg/mL。
? 每個(gè)校準(zhǔn)濃度準(zhǔn)備 6 個(gè)樣品瓶，通過(guò)向 乙醇水溶液中加標(biāo)不同量的儲(chǔ)備液獲得 所需濃度。配制得到的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的 濃度分別為 10、30、50、100、500 和 1000 µg/mL。向每個(gè)校準(zhǔn)濃度中加入內(nèi) 標(biāo) (IS)，對(duì)應(yīng)的 IS 濃度為 440 µg/mL。 實(shí)驗(yàn)中用的白酒樣品是從中國(guó)當(dāng)?shù)氐?零售供應(yīng)商處購(gòu)得，并作為純樣品進(jìn)樣 至 GC。
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?結(jié)果與討論
? 為了開(kāi)發(fā)一種監(jiān)測(cè)白酒中風(fēng)味物質(zhì)的可靠 方法，采用配備自動(dòng)進(jìn)樣器和 FID 的 8860 GC 進(jìn)行分析。圖 1 顯示了 100 µg/mL 濃 度下系統(tǒng)獲得的 10 種標(biāo)準(zhǔn)化合物和 1 種 內(nèi)標(biāo)的典型色譜圖。 圖 2、圖 3 和圖 4 是不同香型的中國(guó)白酒 樣品中主要成分分析的示例色譜圖。系統(tǒng) 對(duì)醇、醛、有機(jī)酸和酯類物質(zhì)均實(shí)現(xiàn)了優(yōu) 異的分離度和峰形。如圖 2 所示，乙酸 乙酯、乙縮醛和甲醇基本實(shí)現(xiàn)了基線分 離。甲醇具有強(qiáng)極性，容易拖尾，但在此 方法中，其峰形尖銳且對(duì)稱。
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? 在 10–1000 μg/mL 濃度范圍內(nèi)所有 10 種 化合物的相關(guān)系數(shù) (R2 ) 均 ≥ 0.9992。 表 2 給出了詳細(xì)的校準(zhǔn)信息，圖 5、圖 6 和圖 7 分別為甲醇、異丁醇和乳酸乙酯 的校準(zhǔn)曲線。
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? 為驗(yàn)證系統(tǒng)的完整性，考察了其重現(xiàn)性。 采用標(biāo)準(zhǔn)品和實(shí)際樣品進(jìn)行重現(xiàn)性測(cè)試。 由表 2 可知，大多數(shù)化合物的峰面積 %RSD 遠(yuǎn)低于 3%。圖 8 是中國(guó)白酒 6 次 重復(fù)進(jìn)樣的疊加譜圖。如圖所示，保留時(shí)間和峰面積穩(wěn)定性都很出色。
? 使用信噪比 (S/N) 計(jì)算方法檢測(cè)限 (MDL)。使用濃度為 5 µg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶 液測(cè)試 MDL，表 2 列出了所有化合物的 值。所有化合物的 MDL 均 ≤ 5 µg/mL。
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?結(jié)論
? 在本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中，配備自動(dòng)進(jìn)樣器和 FID 的 8860 GC 為白酒中的醇、醛、有機(jī)酸 和酯類物質(zhì)分析提供了一種可靠且經(jīng)濟(jì)的 解決方案。EPC 控制和 J&W DB-FATWAX UI 色譜柱可實(shí)現(xiàn)出色的峰形、分離度， 以及優(yōu)異的重現(xiàn)性。
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?參考文獻(xiàn)
?1. Y. Kenneth L.; Zhou, Y. 使用 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性毛細(xì)管氣相 色譜柱對(duì)蒸餾酒進(jìn)行分析，安捷倫 科技公司應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào) ，出版號(hào) 5991- 6638CHCN，2016
?2. Cai, X. Y.; Yin, J. J.; Hu, G. D. Determination of Minor Flavor Components in Chinese Spirits by Direct Injection Technique with Capillary Columns. Chin. J. Chromatogr. 1997, 15(5)
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