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原子吸收法的實際測量-空心陰極燈
1、陰極空心陰極燈
陰極是由被分析元素或含有被分析元素的物質制成。如果金屬在空氣中穩(wěn)定并具有高熔點,則陰極材料一般使用純金屬(如銀)。如果金屬本身比較脆,則一般使用燒結的金屬粉末(如錳、鎢)。如果金屬本身在空氣中比較活潑,或具有較高的相對蒸汽壓,則一般使用金屬的氧化物或鹵化物(如鎘、鈉)。粉末技術也應用于制造含有多種被分析金屬的多元素燈。
陰極的直徑也是非常重要的,因為燈的發(fā)射強度取決于電流密度。
2、封入的氣體
封入的氣體必須是單分子氣體以避免分子震動光譜,因而一般使用惰性的稀有氣體。封入氣體一般使用氖氣或氬氣,氖氣是*選擇。這是由于其具有更高的電離電位以便具有更高的發(fā)射強度。氬氣只用于氖氣的發(fā)射線與被測元素的發(fā)射線非常接近的情況下。用于氦氣的質量數(shù)較低不僅造成其濺射效應明顯較小,而且還會因其氣體快速耗盡造成燈的壽命縮短。
封入的低壓氣體耗盡是由于燈的表面材料吸收造成的。當封入的氣體壓力低于規(guī)定值時則無法持續(xù)放電,此時燈的壽命即達到終點。雖然燈仍然能點亮,但已經不能發(fā)射出被測元素的共振線了。
3、陽極空心陰極燈
陽極即為一種簡單的能提供放電轟擊電壓的普通電極。陽極材料一般使用鋯,因為它是一種“吸氣劑”。這種特點會在下面“5處理”章節(jié)進行解釋。
4、封套
電極通常使用含有石英或特種硼硅酸鹽玻璃制成的光路窗的玻璃進行封套的。光路窗的材料由元素燈的發(fā)射線決定的。由于大多數(shù)元素的發(fā)射線都低于300納米,此時必須使用石英材料。高于此波長的一般使用硼硅酸鹽玻璃。
5、處理
處理步驟是制造高性能燈的關鍵。處理的主要目的就是去除污染進行純化。
處理的步驟主要包括抽真空并在燈的外部保持一個適宜的高溫。
處理步驟可以使極性反轉,以便鋯陽極轉變?yōu)殛帢O。對于雜質氣體氧氣和氫氣鋯電極是一種良好的“吸氣劑”,因此使用此電極能請除掉雜質氣體。在放電時會有一層鋯停留在燈的封套上。
在靠近陽極附近會有一層黑色膜。這層活性膜能夠吸收掉雜質氣體,使燈中的氣體純化。直至最后純凈的氣體充滿整個燈,然后進行封閉。處理完的燈仍需進行幾小時的測試。