化探金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定油脂的碘值,鎂及乙酸鹽的顯色反應(yīng),制造碘烷及碘化物等。淀粉的比色測(cè)定,測(cè)定血清中非蛋白氮、淀粉酶,制備固紫和甲苯胺藍(lán)碘溶液、催化劑、消毒劑。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用純度經(jīng)準(zhǔn)確定值的草酸鈉為溶質(zhì),以海水為溶劑,在室溫20±2℃潔凈實(shí)驗(yàn)室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度標(biāo)準(zhǔn)值采用配制值,并用滴定法進(jìn)行量值核驗(yàn)。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備、測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。
三、特征量值及擴(kuò)展不確定度
標(biāo)準(zhǔn)值的擴(kuò)展不確定度主要由原料純度、稱量、定容以及均勻性、長(zhǎng)期穩(wěn)定性等不確定度合成。
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
結(jié)果表明:均勻性符合檢驗(yàn)規(guī)則,穩(wěn)定性考察良好。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性。
五、包裝、儲(chǔ)存及使用
包裝:采用安瓿瓶包裝,規(guī)格20mL攜帶或運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有防碎裂保護(hù)。儲(chǔ)存及使用:冷藏、密閉條件下保存。使用前應(yīng)恒溫至20±4℃,并充分搖動(dòng)以保證均勻。使用中嚴(yán)格防止沾污。該標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接使用,亦可通過(guò)逐級(jí)稀釋配制成所需濃度的系列工作溶液。安瓿瓶一經(jīng)打開(kāi),不能再次熔封作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。
正如前所述,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源過(guò)程中的計(jì)量學(xué)控制水平,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其特性量值的分級(jí)認(rèn)定和質(zhì)量鑒別具有重要意義,認(rèn)為計(jì)量學(xué)控制水平的高低應(yīng)考慮以下兩個(gè)方面:
(1)是否采用基準(zhǔn)方法、準(zhǔn)確定義的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法,或其他準(zhǔn)確度等經(jīng)過(guò)充分確認(rèn)了的方法,所溯源至的計(jì)量基標(biāo)準(zhǔn)包括是否有效。以采用基準(zhǔn)方法定值為例,目前化學(xué)領(lǐng)域所有的基準(zhǔn)方法都是潛在基準(zhǔn)方法,在采用時(shí)應(yīng)注意其是否符合基準(zhǔn)方法的定義以及是否取得了國(guó)際計(jì)量等效度;以標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法為例,它應(yīng)區(qū)別于現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)方法,而專指經(jīng)過(guò)全面研究,所需條件和程序得到清楚和嚴(yán)密描述的方法。
(2)從確保量值溯源不間斷性的角度看,應(yīng)確定其是否對(duì)定值過(guò)程中的各類影響因素包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性、穩(wěn)定性進(jìn)行了合理的確認(rèn)與不確定度分析,所有定值數(shù)據(jù)及獲得過(guò)程是否符合計(jì)量學(xué)有效的統(tǒng)計(jì)學(xué)原理。在定值數(shù)據(jù)處理時(shí),離群值的出現(xiàn)以及不同組定值數(shù)據(jù)間的一致性也是反映定值過(guò)程中計(jì)量學(xué)控制水平高低的重要參量。
總之,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)對(duì)于確保量值溯源和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用具有重要意義。從這一點(diǎn)出發(fā),還應(yīng)進(jìn)一步理清溯源體系中的各個(gè)環(huán)節(jié),深入開(kāi)展分級(jí)制度研究,區(qū)分可以用作量值溯源、方法確認(rèn)、日常質(zhì)量控制和僅供一般性參考的量值。同時(shí),避免“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就是帶有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的觀念,加強(qiáng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用戶的使用指導(dǎo),使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)資源能夠健康發(fā)展,并使其在國(guó)民經(jīng)濟(jì)與社會(huì)發(fā)展中真正發(fā)揮應(yīng)有的重要作用。