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廈門自動(dòng)凱氏定氮儀JTKDN-C帶消化爐凱氏定氮儀操作步驟：
（一）消化
1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶，標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照，用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶?jī)?nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品*消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強(qiáng)烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個(gè)消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化*后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。

廈門自動(dòng)凱氏定氮儀JTKDN-C帶消化爐技術(shù)參數(shù):

1.測(cè)定品種：糧食、食品、乳制品、飲料、土肥、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品
2.測(cè)定范圍：0.1-200㎎氮，含氮量0.05%-95%
3.回收率：100±0.5%（相對(duì)誤差，包括消化過程）；
4.蒸餾速度：＜5分鐘/樣品
5.冷卻水消耗：2L/分鐘
6.重復(fù)率：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<±1%
7.功率：800W
8.供水：水壓大于0.15MPa水溫小于20度
9.外形尺寸：380*330*740mm
10.重量：28Kg

凱氏定氮儀可檢測(cè)谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氮和蛋白質(zhì)，因此也被稱為蛋白質(zhì)測(cè)定儀。凱氏定氮儀作為測(cè)定蛋白質(zhì)儀器，廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測(cè)定。凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少，設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。凱氏定氮儀是目前使用zui廣泛測(cè)定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。

　　檢測(cè)樣品氮含量，如果你選擇的是凱氏定氮儀，那么*步是消解樣品，第二步是蒸餾收集氨氣的過程，第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段，只要是凱氏法，都必須經(jīng)過前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。終結(jié)原因如下：

　　1.消解過程中，消解溫度過低或者時(shí)間不足，樣品未*消解。

　　2.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過長(zhǎng)，造成溶度不準(zhǔn)。（zui長(zhǎng)不超過1個(gè)月必須進(jìn)行重新配置）

　　3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。

　　4.收集液太少，未能沒過接收管出口。

　　5.氫氧化鈉溶液用量過少，造成樣品液中的酸性無法進(jìn)行*中和。（凱氏定氮儀實(shí)驗(yàn)要求氫氧化鈉用量必須過量添加）

　　6.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高，少一滴不到中性，多一滴則過頭。（手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低）

　　7.收集氨氣的收集液溫度超過37度時(shí)，氨氣容易被逃逸。

在做樣品檢測(cè)試驗(yàn)時(shí)，請(qǐng)嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程，包括消解時(shí)的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則，消解時(shí)間等等，其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀，還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的凱氏定氮儀，蒸餾時(shí)堿液必須過量，*反應(yīng)完成，實(shí)時(shí)觀察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度，顏色的變化，zui后是滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比，滴定泵前期的校準(zhǔn)，如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。