PAEs四種鄰苯二甲酸酯含量測定
第1 章 四種鄰苯二甲酸酯含量測定
1.1 前言
鄰苯二甲酸酯,又稱酞酸酯,縮寫 PAEs,是鄰苯二甲酸形成的酯類的統(tǒng)稱。主要用作增塑劑,可以使樹脂、橡膠等更柔軟,也常被添加在氯乙烯這些常見的材料中。因此,鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)廣泛存在于玩具、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管、潤滑油、個護用品、電子產(chǎn)品等數(shù)百種產(chǎn)品中。
由于鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)具有較強的轉(zhuǎn)移性,可從長期接觸的塑膠制品、食品包裝袋上轉(zhuǎn)移到皮膚或食物中,從而進入人體內(nèi)。該類物質(zhì)在人體起著類似雌激素的作用,會干擾內(nèi)分泌,危害人體健康。各個國家已頒布標(biāo)準,對鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)在食品接觸性材料、兒童玩具、化妝品等生活用品中的使用量進行限定。
近幾年,一直備受關(guān)注的歐盟強制性標(biāo)準——《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令(RoHS 指令,相對于舊版,多將新版歐洲 RoHS 指令稱作 RoHS2.0),在新的頒布稿中也將鄰苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)和鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)這 4 種物質(zhì)添加為限制使用物質(zhì)。這些物質(zhì)分別以均質(zhì)材料中 0.1%為大允許濃度,于 2019 年 7 月 22 日起實施。該指令實施后,在 EU 上市的所有電氣和電子設(shè)備(醫(yī)療設(shè)備以及監(jiān)視控制設(shè)備除外)及其下游供應(yīng)商生產(chǎn)的零部件、原材料和包裝件等均涉及到 DEHP、DBP、BBP、DIBP 含量的檢測。
依利特儀器結(jié)合 IEC62321《電子產(chǎn)品中限用物質(zhì)的測定》第 8 部分、SN/T 2591.3-2010《電子電器產(chǎn)品種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的測定》、GB/T 28599-2012《化妝品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的測定》和文獻資料,提出了 DEHP、DBP、BBP、DIBP 四種鄰苯二甲酸酯同時測定的解決方案,供大家參考使用。
1.2 儀器設(shè)備與試劑
1.3 實驗方法
1.3.1 標(biāo)準溶液配制
四種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準儲備液(1000µg/mL):準確稱取 BBP、DIBP、DBP、DEHP 各 25mg,用甲醇/乙腈(50/50)溶解并定容至 25mL。四種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準工作液:用甲醇/乙腈(50/50)配制濃度分別為 1µg/mL、5.0µg/mL、10µg/mL、20µg/mL、50µg/mL、100µg/mL 的標(biāo)準工作液。
1.3.2 樣品前處理
稱取 0.5±0.01g 粉碎后的樣品,至 0.0001g,放入索氏提取器纖維素提取管套中,用玻璃棉蓋住套管防止樣品漂浮。準確加入 120mL 正己烷回流提取,每小時 6~8 個循環(huán)?;亓?6h 后,在真空下旋蒸濃縮至 10mL,定容到 50mL。
稀釋:取 1.0mL 于 10mL 容量瓶中加甲醇/乙腈(V/V=50/50)稀釋至刻度,搖勻,從中取 5.0mL 于另一10mL 容量瓶中,加甲醇/乙腈(V/V=50/50)稀釋至刻度,此溶液為原溶液稀釋 20 倍,將稀釋液與原溶液一同分析。