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儀器使用指南 | 傅里葉變換紅外光譜儀
閱讀：3173 發(fā)布時間：2022-1-22
傅里葉變換
紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言，當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動能級發(fā)生躍遷，透過的光束中相應頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差，從而得到所測樣品的紅外光譜。
1傅里葉變換紅外光譜儀
工作原理
傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀，利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復色紅外光相互干涉，形成干涉光，再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入到計算機進行傅立葉變化的數(shù)學處理，把干涉圖還原成光譜圖。
紅外吸收
光譜的
原理
分子運動有平動，轉(zhuǎn)動，振動和電子運動四種，其中后三種為量子運動。分子從較低的能級E1，吸收一個能量為hv的光子，可以躍遷到較高的能級E2,整個運動過程滿足能量守恒定律E2-E1=hv。能級之間相差越小，分子所吸收的光的頻率越低，波長越長。
紅外吸收光譜是由分子振動和轉(zhuǎn)動躍遷所引起的,組成化學鍵或官能團的原子處于不斷振動(或轉(zhuǎn)動)的狀態(tài)，其振動頻率與紅外光的振動頻率相當。所以，用紅外光照射分子時，分子中的化學鍵或官能團可發(fā)生振動吸收，不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同，在紅外光譜上將處于不同位置，從而可獲得分子中含有何種化學鍵或官能團的信息。
紅外光譜法實質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。
分子的轉(zhuǎn)動能級差比較小，所吸收的光頻率低，波長很長，所以分子的純轉(zhuǎn)動能譜出現(xiàn)在遠紅外區(qū)（25~300μm）。振動能級差比轉(zhuǎn)動能級差要大很多，分子振動能級躍遷所吸收的光頻率要高一些，分子的純振動能譜一般出現(xiàn)在中紅外區(qū)（2.5~25μm）。（注：分子的電子能級躍遷所吸收的光在可見以及紫外區(qū)，屬于紫外可見吸收光譜的范疇）
值得注意的是，只有當振動時，分子的偶極矩發(fā)生變化時，該振動才具有紅外活性（注：如果振動時，分子的極化率發(fā)生變化，則該振動具有拉曼活性）。
3常見鍵型的吸收峰位置
4紅外光譜對照表
1.開機前準備
開機前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當電壓穩(wěn)定，室溫在15~25℃、濕度≤60％才能開機；
2.開機
首先打開儀器的外置電源，穩(wěn)定半小時，使得儀器能量達到最佳狀態(tài)。開啟電腦，并打開儀器操作平臺OMNIC軟件，運行Diagnostic菜單，檢查儀器穩(wěn)定性；
3.制樣
根據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，制定相應的制樣方法并制樣。固體粉末樣品用KBr壓片法制成透明的薄片；液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內(nèi)進行測定；（液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間，滴1-2滴液體試樣，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上，然后將另一塊窗片蓋上，稍加壓力，來回推移，使之形成一層均勻無氣泡的液膜；沸點較低，揮發(fā)性較大的液體試樣，可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm）。
4.掃描和輸出紅外光譜圖
將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內(nèi)，插入樣品池并拉緊蓋子，在軟件設置好的模式和參數(shù)下測試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號（或不放樣品時的KBr薄片，有4個扣除空氣背景的方法可供選擇），再掃描樣品信號，經(jīng)傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要，打印或者保存紅外光譜圖。
5.關(guān)機
?、佟⑾汝P(guān)閉OMNIC軟件，再關(guān)閉儀器電源，蓋上儀器防塵罩。
②、在記錄本上記錄使用情況。
6.清洗壓片模具和瑪瑙研缽
KBr對鋼制模具的平滑表面會產(chǎn)生的腐蝕性，因此模具用后，應立即用水沖洗，再用去離子水沖洗三遍，用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個部分，然后用電吹風吹干，保存在干燥箱內(nèi)備用。瑪瑙研缽的清洗與模具相同。