浙江島津RoHS2.0測(cè)試方法

1  試劑和材料

    標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量的鄰苯二甲酸值標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇或正己烷配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如直接購買的標(biāo)準(zhǔn)溶液則用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的溶劑直接稀釋。

2  樣品處理流程

 固體、塑料類樣品

將待測(cè)樣品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。準(zhǔn)確稱取2g剪碎的樣品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底燒瓶中加入160-180mLYIMI，45℃進(jìn)行8h提取，1h內(nèi)回流次數(shù)不小于4次。提取結(jié)束后，將提取液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，用正己烷少量多次地轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，搖勻，過0.22um有機(jī)濾膜，供GCMS分析。

液體類樣品

準(zhǔn)確稱取2g樣品于50ml平底磨口燒瓶中，準(zhǔn)確加入25ml正己烷，密塞，超聲波中超聲萃取2小時(shí)，取出，放冷至室溫，過0.22um有機(jī)濾膜，供GCMS分析。

注意事項(xiàng)：所有樣品前處理過程應(yīng)嚴(yán)格避免接觸塑料類物品。

浙江島津RoHS2.0測(cè)試方法

儀器測(cè)試參數(shù)

3.1  鄰苯15P

柱箱升溫程序：60℃（1min）20℃/min  220℃（5min） 5℃/min  280℃（4min）

進(jìn)樣口：280℃，EI源：260℃ ，氣質(zhì)接口：280℃

進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1

溶劑切除時(shí)間：4min，掃描范圍：45-450amu

圖1  15種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品TIC圖

表1.1  15種鄰苯二甲酸酯各組分名稱及特征離子

3.2 鄰苯6P（7P）

色譜柱型號(hào)：DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um），柱流量：1mL/min

柱箱升溫程序：80℃ 20℃/min 280℃（8min）

進(jìn)樣口：280℃，EI源：260℃，氣質(zhì)接口：280℃，

進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1，

溶劑切除時(shí)間：4min，掃描范圍：45-450amu

圖2  鄰苯6P TIC圖

表1.2  鄰苯6P各組分出峰順序及特征離子

圖2.1  鄰苯7P TIC圖

表1.3  鄰苯7P各組分出峰順序及特征離子

浙江島津RoHS2.0這么測(cè)試技術(shù)優(yōu)勢(shì)

硬件

自主研發(fā)的GC系統(tǒng)，帶電子流量和電子壓力控制（EFC、EPC）
自主研發(fā)高效燈絲，電子發(fā)射效率高，大可達(dá)350μA
帶預(yù)四極的單四極桿質(zhì)量分析器，有效減少測(cè)樣過程對(duì)四極桿的污染；
帶高能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器提供優(yōu)秀的靈敏度；
進(jìn)口機(jī)械泵和分子泵組成優(yōu)異的真空系統(tǒng)，保證系統(tǒng)的高穩(wěn)定性和可靠性；
配備全量程真空規(guī)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)真空狀況；
完善的保護(hù)系統(tǒng)，保證儀器出現(xiàn)異常狀況時(shí)保護(hù)系統(tǒng)關(guān)鍵部件，延長儀器使用壽命；
先進(jìn)的RF電源數(shù)字補(bǔ)償技術(shù)，可以使全質(zhì)量范圍內(nèi)的質(zhì)譜峰都達(dá)到較高的靈敏度和分辨率；

軟件

工作站軟件可同時(shí)控制氣相色譜儀、自動(dòng)進(jìn)樣器和質(zhì)譜儀，通過高速網(wǎng)卡實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸；
支持全掃描（FULL SCAN）和選擇離子掃描（SIM）模式；
可實(shí)現(xiàn)FULL SCAN、SIM掃描；
支持手動(dòng)調(diào)諧和自動(dòng)調(diào)諧；
實(shí)時(shí)顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜；
可快速提取離子和全掃描圖譜；
天瑞儀器是NIST授權(quán)的國內(nèi)合法分銷商，可以保證用戶得到的NIST譜庫數(shù)據(jù)和譜庫升級(jí)功能；
數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2011譜庫中進(jìn)行目標(biāo)化合物自動(dòng)搜尋,并顯示搜尋結(jié)果。搜尋結(jié)果顯示每個(gè)化合物的實(shí)測(cè)保留時(shí)間、分子結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實(shí)測(cè)豐度比等以供使用者準(zhǔn)確定性、定量分析；

*的品質(zhì)：核心部件與主流產(chǎn)品保持*，保證了GC-MS6800具備與國外儀器同樣的性能品質(zhì)
滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優(yōu)良的選配件,滿足不同領(lǐng)域不同客戶的多種需求
人性化設(shè)計(jì): 整機(jī)的人性化設(shè)計(jì),不僅方便操作,也為讓日常維護(hù)更加輕松
離子化效率更高:整機(jī)模塊化設(shè)計(jì),并采用天瑞-新型離子源,離子化效率更高，達(dá)到整機(jī)靈敏度大大提高
Chem Analyst色質(zhì)聯(lián)用工作站：實(shí)現(xiàn)高效、快速、多功能儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理
超高的性價(jià)比：在滿足全部應(yīng)用需求的情況下，天瑞為客戶帶來了更多的實(shí)惠
科學(xué)的解決方案：天瑞儀器強(qiáng)大的應(yīng)用研發(fā)中心為客戶提供全面的應(yīng)用分析解決方案,讓客戶體驗(yàn)到量身打造的舒適
優(yōu)惠的耗材價(jià)格：燈絲等耗材和配件自主研發(fā)，客戶在享受性能的同時(shí)，還可以在儀器維護(hù)上節(jié)省一筆不小的開支
完善的售后服務(wù)：天瑞儀器對(duì)客戶需求響應(yīng)快速，專業(yè)技術(shù)人員24小時(shí)全天候服務(wù)