聚四氟乙烯氣泡吸收瓶75ml離子色譜法
聚四氟乙烯氣泡吸收瓶75ml離子色譜法?,氟化氫對人體有害,采樣時應(yīng)注意防護,避免吸入或接觸皮膚和眼睛。實驗中使 用的氫氧化鈉和氫氧化鉀具有強烈的腐蝕性,試劑配制和樣品前處理過程應(yīng)避免接觸皮膚和衣物??墒褂梦宜径ㄖ频木鬯姆蚁馀菸掌?5ml款進行實驗包括各類相關(guān)配件均可匹配
產(chǎn)品介紹:
聚四氟乙烯吸收瓶是采用特氟龍材質(zhì)PTFE(聚四氟乙烯)塑料制成,主要是替代玻璃吸收瓶,避免氟化氫和HF的腐蝕,利用溶液吸收法采集大氣中污染物,采集大氣中的某種污染成分,在吸收瓶中裝入氟化氫或者HF溶液,氣體通過吸收液時,待測污染物被吸收,經(jīng)分析測定可確定大氣中該污染物的濃度。吸收瓶的主要的性能指標是在充裝一定量的吸收液條件下,它的適宜的采樣流量、吸收效率和阻力降。常用的吸收瓶有多孔玻板吸收、氣泡吸收、沖擊式吸收等不同的結(jié)構(gòu)形式。
固廢氟化氫測定方法原理:是采用加熱的采樣管采集廢棄樣品,在經(jīng)過濾膜中的濾膜濾除顆粒物,氣態(tài)氟化氫和氣化后的氟化氫液滴被堿性洗手液吸收后生成氟離子,試樣注入離子色譜儀進行分離檢測,根據(jù)保留時間定性,峰面積或峰高定量。
產(chǎn)品特點:
一:產(chǎn)品規(guī)格:75ml 顏色為純白色
二:防污染:金屬元素空白值低。
三:機械性質(zhì)較軟,具有非常低的表面能。
四:耐高低溫性:可使用溫度-200℃~+250℃。
五:不粘性:是一種表面能小的固體材料。
六:耐腐蝕:耐強酸、強堿、王水和各種有機溶劑,且無溶出、吸附和析出現(xiàn)象。
主要用途:產(chǎn)品主要用于固定污染廢氣氟化氫的測定
相關(guān)配套產(chǎn)品有:恒溫加熱采樣管(聚四氟乙烯或鈦合金材質(zhì))、煙氣采樣器、煙塵采樣器、吸收瓶(聚四氟乙烯材質(zhì)或聚乙烯材質(zhì))、連接管(聚四氟乙烯材質(zhì))、濾膜夾(與濾膜配套)、冷卻裝置、離子色譜儀、一次性水系針筒式過濾器0.45um、注射器10ml、
1 適用范圍
本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中氟化氫的離子色譜法。
本標準適用于固定污染源廢氣中氟化氫的測定。
當采樣體積為 20 L(標準狀態(tài)),定容體積為 100 ml 時,方法檢出限為 0.08 mg/m3,測定下限為 0.32 mg/m3。
2 規(guī)范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法
HJ/T 47 煙氣采樣器技術(shù)條件
HJ/T 48 煙塵采樣器技術(shù)條件
HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標準。
3.1
氟化氫 hydrogen fluoride
本標準測定的氟化氫指以氣態(tài)或霧滴形式存在的氟化氫、四氟化硅等無機氟化物(以氟化氫計)。
4 方法原理
采用加熱的采樣管采集廢氣樣品,經(jīng)過濾膜濾除顆粒物,氣態(tài)氟化氫和氣化后的氟化氫 液滴被堿性吸收液吸收后生成氟離子。試樣注入離子色譜儀進行分離檢測,根據(jù)保留時間定性,峰面積或峰高定量。
5 干擾和消除
5.1 顆粒態(tài)氟化物對測定有干擾,采樣時使用濾膜去除。
5.2 乙酸根離子對氟化物測定有干擾,可通過調(diào)節(jié)淋洗液濃度和流速、更換高效色譜柱等方式消除和減少其干擾。
6 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為電阻率≥18 MΩ·cm 的去離子水。
6.1 氫氧化鉀(KOH):優(yōu)級純。
6.2 氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級純。
6.3 碳酸鈉(Na2CO3):優(yōu)級純,使用前應(yīng)于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
6.4 碳酸氫鈉(NaHCO3):優(yōu)級純,使用前應(yīng)置于干燥器中平衡 24 h。
6.5 氟化鈉(NaF):優(yōu)級純,使用前應(yīng)于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
6.6 水溶液吸收液:c(KOH)=30 mmol/L 或 c(NaOH)=30 mmol/L。
稱取 1.68 g 氫氧化鉀(6.1)或 1.20 g 氫氧化鈉(6.2),溶于適量水中,移入 1000 ml容量瓶中,用水稀釋定容,混勻,轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中。臨用現(xiàn)配。
6.7 淋洗液:根據(jù)儀器型號及色譜柱說明書使用條件進行配制。以下給出的淋洗液條件供參考。
6.7.1 碳酸根淋洗液:c(Na2CO3)=3.2 mmol/L,c(NaHCO3)=1.0 mmol/L。
準確稱取 0.6784 g 碳酸鈉(6.3)和 0.1680 g 碳酸氫鈉(6.4),分別溶于適量水中,全量轉(zhuǎn)入 2000 ml 容量瓶,用水稀釋定容,混勻。
6.7.2 氫氧根淋洗液:由淋洗液自動電解發(fā)生器在線生成。
注:淋洗液使用前應(yīng)進行脫氣處理,避免氣泡進入離子色譜系統(tǒng)。
6.8 氟化物貯備溶液:ρ(F-)=500 mg/L。
準確稱取 1.1053 g 氟化鈉(6.5)溶解于適量水中,移入 1000 ml 容量瓶中,用水稀釋定容,混勻,轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中,在 4℃下冷藏可保存一個月,臨用時取出放至室溫再用。也可使用有證標準溶液進行配制。
6.9 氟化物標準使用液:ρ(F-)=50 mg/L。
吸取 10.00 ml 氟化鈉貯備溶液(6.8),移入 100 ml 容量瓶中,用水稀釋定容,混勻, 常溫保存 14 d。
6.10 濾膜:聚四氟乙烯材質(zhì),對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.9%。
7 儀器和設(shè)備
7.1 恒溫加熱采樣管
恒溫加熱采樣管末端加裝濾膜(6.10),加熱溫度 120℃±5℃,溫控精度 1℃。采樣管為聚四氟乙烯或鈦合金材質(zhì),內(nèi)表面光滑。
7.2 煙氣采樣器
煙氣采樣器應(yīng)符合 HJ/T 47 的技術(shù)要求。
7.3 煙塵采樣器
煙塵采樣器應(yīng)符合 HJ/T 48 的技術(shù)要求,具備流量可控的分流裝置。
7.4 吸收瓶:材質(zhì)為聚四氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯的 75 ml 氣泡吸收瓶。
7.5 連接管:聚四氟乙烯軟管或內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管,應(yīng)盡量短。
7.6 濾膜夾:聚四氟乙烯材質(zhì),尺寸與濾膜(6.10)匹配。
7.7 冷卻裝置:采用冰水浴或控制溫度不超過 5℃的其他裝置。
7.8 離子色譜儀:由離子色譜主機、操作軟件及所需附件組成的分析系統(tǒng)。配備陰離子分離柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基質(zhì),具有烷醇季銨或烷基季銨功能團、親水性、高容量色譜柱)、陰離子保護柱和電導(dǎo)檢測器等測定設(shè)備,適用于氟離子的檢測。
7.9 一次性水系微孔濾膜針筒過濾器:孔徑 0.45 µm。
7.10 注射器:10 ml。
7.11 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
8 樣品
8.1 樣品采集
8.1.1 固定污染源廢氣樣品
固定污染源廢氣布點及采樣應(yīng)符合 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中的相關(guān)規(guī)定,采樣裝置見圖 1。在采樣過程中,應(yīng)保持采樣管及濾膜溫度≥120℃,以避免水汽于吸收瓶之前凝結(jié)。
在采樣管(7.1)后串聯(lián)兩支各裝 50 ml 吸收液(6.6)的 75 ml 氣泡吸收瓶(7.4),與煙氣采樣器(7.2)連接,按照氣態(tài)污染物采集方法,以 0.5 L/min~1.0 L/min 的流量在 1 小時內(nèi)以等時間間隔采樣 3 個~4 個樣品或連續(xù) 1 小時采集樣品。也可根據(jù)廢氣中樣品實際濃度,適當延長或縮短采樣時間。
注:當固定污染源廢氣中水分含量較大,氟化氫吸濕以霧滴形式存在時,布點和采樣應(yīng)符合 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中有關(guān)顆粒物采集方法的規(guī)定,采樣裝置見圖 2。在采樣管(7.1)后串聯(lián)兩支各裝 50 ml 吸收液(6.6)的 75 ml 氣泡吸收瓶(7.4),與煙塵采樣器(7.3)連接,按照顆粒物采集方法采集氣體樣品。通過分流閥,將氟化氫氣體采樣流量控制在 0.5 L/min~1.0 L/min,在 1小時內(nèi)以等時間間隔采樣 3 個~4 個樣品或連續(xù) 1 小時采樣。
8.1.2 全程序空白
每批樣品應(yīng)至少帶一套全程序空白樣品,將同批次裝好吸收液的吸收瓶帶至采樣現(xiàn)場, 不與采樣器連接,采樣結(jié)束后帶回實驗室待測。
8.2 樣品運輸和保存
樣品采集后用連接管(7.5)密封吸收瓶,室溫保存,24 h 內(nèi)完成分析測定。如不能及時分析,應(yīng)將樣品轉(zhuǎn)移到聚乙烯瓶中,室溫可保存 14 d。
8.3 試樣的制備
8.3.1 固定污染源廢氣試樣
將兩支吸收瓶中的樣品溶液(8.1.1 和 8.1.2)分別移入兩支 100 ml 具塞比色管中,用少量水洗滌吸收瓶和連接管內(nèi)壁,洗液并入比色管中,定容,搖勻。
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