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旋光儀測(cè)溶液濃度實(shí)驗(yàn)誤差分析
旋光儀測(cè)溶液濃度實(shí)驗(yàn)誤差分析
旋光儀是測(cè)定物質(zhì)旋光度的儀器。通過(guò)對(duì)樣品旋光度的測(cè)量，可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn)，科研、教學(xué)部門，用于化驗(yàn)分析或過(guò)程質(zhì)量控制。
旋光儀的固有誤差由設(shè)計(jì)因素，選擇的元器件和制造工藝等構(gòu)成，決定了旋光儀的準(zhǔn)確度。旋光儀的固有誤差和外部工作條件變化產(chǎn)生的誤差通常由系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差組成，當(dāng)出現(xiàn)巨大誤差時(shí)，亦即殘余誤差的值大于3δ的測(cè)量值時(shí)，就可能是操作人員的失誤和是旋光儀發(fā)生了故障所致，為旋光儀隨機(jī)不確定度。
根據(jù)隨機(jī)誤差的特性與規(guī)律，隨機(jī)誤差呈正態(tài)分布，多次測(cè)量的平均值其誤差趨于零，通過(guò)殘余誤差求標(biāo)準(zhǔn)偏差估計(jì)值由貝塞爾公式作為評(píng)定旋光儀隨機(jī)誤差的統(tǒng)計(jì)平均值，取±2δ標(biāo)準(zhǔn)偏差確定隨機(jī)誤差的置信概率為95%，根據(jù)樣品要求的誤差限確定旋光儀的級(jí)別，必要時(shí)應(yīng)將旋光儀修正值列入計(jì)算。
旋光儀注意事項(xiàng):
1、測(cè)定條件：除另有規(guī)定外，測(cè)定溫度為20±0.5℃。對(duì)測(cè)定有嚴(yán)格要求的，在測(cè)定前將儀器及供試品置規(guī)定溫度的恒溫室內(nèi)至少2h。
2、開(kāi)機(jī)將樣品室內(nèi)干燥劑取出，開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱15min后，將光源開(kāi)關(guān)扳至直流檔。測(cè)定開(kāi)關(guān)測(cè)定時(shí)打開(kāi)。
3、測(cè)定
1）測(cè)定前檢查旋光管兩端的蓋玻片，應(yīng)清潔干凈，沒(méi)有污跡；
2）旋光管用溶液潤(rùn)洗3次，管路內(nèi)不能有氣泡；使用時(shí)注意方向；
3）測(cè)定前以溶劑做空白校正，測(cè)定后再校正一次，以確定在測(cè)定時(shí)零點(diǎn)有無(wú)變動(dòng)，若第二次校正有零點(diǎn)變動(dòng)，應(yīng)重新測(cè)定；
4）供試液應(yīng)澄清，有時(shí)間規(guī)定的需在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)測(cè)定完畢；
4、關(guān)機(jī)與開(kāi)機(jī)順序相反。