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          更新時(shí)間:2021-05-08 22:56:04瀏覽次數(shù):326

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          故障處理

          氣泡溢出流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。

          選擇性(selectivity)是指色譜柱-流動(dòng)相體系分離兩個(gè)化合物的能力。選擇性主要與固定相、流動(dòng)相組成以及柱溫等因素有關(guān),與保留值也密切相關(guān),其中固定相和流動(dòng)相組成影響較大。以見的反相模式為例,反相柱(包括C18、C8、PH等)是以分配作用對(duì)化合物進(jìn)行保留的,不同化合物的分離是基于它們?cè)阪I合相與流動(dòng)相中分配系數(shù)的差異,如果兩種化合物的水溶性、在烷烴-水體系的分配系數(shù)等方面存在明顯差異,那么這些化合物通常是能夠利用反相柱達(dá)到分離;PH柱對(duì)具有苯環(huán)的化合物具有特殊保留。正相模式下,硅膠柱、胺基柱、氰基柱與帶有極性基團(tuán)的化合物之間存在極性相互作用,對(duì)化合物的基團(tuán)具有選擇性,常常用于結(jié)構(gòu)類似物、異構(gòu)體化合物的分離。流動(dòng)相方面,降低流動(dòng)相的洗脫強(qiáng)度通常可以增大分離度;而有機(jī)溶劑類型也會(huì)影響分離,比如反相條件下,乙腈和甲醇的選擇性就存在很大差異,這種差異需要在實(shí)踐中摸索,但無論如何,多種溶劑類型帶給我們更多的實(shí)現(xiàn)分離的可能。                                       

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