您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
液相色譜如何減小和消除出現(xiàn)的基線噪音？
是關(guān)于基線噪音的，基線噪音是做液相的同學(xué)經(jīng)常感到 的問題，在做痕量分析時候。基線噪聲也稱基線噪音，不同的儀器，不同的操作條件它們的基線噪聲都是不一樣的，當把譜圖放大，看到的基線上的一些小的波動就是基線噪聲。簡單的說基線噪音是指空白時檢測數(shù)據(jù)上下波動的大小。
一、基線噪音(有規(guī)則的)原因 解決方法
原因1 ：在流動相、檢測器或泵中有空氣
解決 ：流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。
原因2 ：漏液
解決 ：檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有，換泵密封。
原因3 ：流動相混合不解決 ：用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑
原因4 ：溫度影響(柱溫過高，檢測器未加熱)
解決 ：減少差異或加上熱交換器
原因5 ：在同一條線上有其他電子設(shè)備
解決 ：斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自于外部，加以正。
原因6 ：泵振動
解決 ：在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器
二、基線噪音(不規(guī)則的)原因 解決方法
原因1 ：漏液，是肉眼無法發(fā)現(xiàn)的微漏或者泵的內(nèi)漏，會造成流速的變化和混合比例的變化，從而導(dǎo)致基線噪音。
解決 ：檢查接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有，換密封。檢查流通池是否漏液?；?qū)ο到y(tǒng)進行壓力測試：將系統(tǒng)從某個地方用死堵堵上，如泵出口，或者自動進樣器出口，將壓力升高到350bar后停泵，監(jiān)測壓力下降的情況。一般的標準是2-3bar/min的下降是正常水平?；蛘?5%/10min的下降。
原因2 ：流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成
如何檢查判斷是否是流動相問題？
解決 ：
a. 檢查流動相的組成
b. 重新配置流動相。這種方式比較快，但可能無法找到根本原因。
要注意在流動相的配置過程中，是否引入了污染，比如使用了不干凈的玻璃器皿什么的。
色譜柱長期使用造成的污染有時候也會造成基線波動。
有些時候樣品里面可能有些保留強的組分，可能在色譜柱上很長時間才慢慢被沖出來，這時候已經(jīng)不是一個峰了，而是基線的干擾或者波動了。
這種問題的方法：在每次做樣后，用甲醇或者乙腈長時間沖洗色譜柱。
另外，專柱也是一個好的習(xí)慣。如果一根色譜柱上做很多不同的樣品，也可能導(dǎo)致互相之間的污染和影響。
原因3 ：檢測器/記錄儀電子元件的問題
解決 ：斷開檢測器和記錄儀的電源，檢查并正。
原因4 ：檢測器內(nèi)有氣泡或流動相脫氣不好造成的基線噪音
解決 ：清洗檢測器，在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器，對流動相進行脫氣，不是為了系統(tǒng)里面氣泡的產(chǎn)生。流動相脫氣越好，基線就會越好。
如今 常用的脫氣方式是在線脫氣機，但是有的時候脫氣并不 。所以當有基線噪音問題時，可以考慮采取多種脫氣方式。
原因5 ：流通池污染(即使是 少的污染物也會產(chǎn)生噪音。
解決 ：用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池
原因6 ：流動相混合不均勻或混合器工作不正常
解決 ：維修或 混合器，在流動相不走梯度時，建議不使用泵的混合裝置
如果液相系統(tǒng)某些地方的工作不正常，也可能造成基線的噪音。
上面從理論到實踐，從 分析了液相色譜基線噪音或者波動的來源，以及相應(yīng) 問題的方法，希望大家也能夠分享自己的經(jīng)驗。