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氣相色譜儀常見故障分析與解決方法下
氣相色譜儀常見故障分析與解決方法
氣相色譜儀由六大單元組成，任一單元出現(xiàn)問題都會反映到色譜圖上。這里介紹后三個單元。現(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能，不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此，許多的問題像是操作失誤的問題仍須靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個單元檢查排法，這里從分析人員的角度來討論儀器故障的排和分析人員操作失誤或操作不當(dāng)引起問題的排。
氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后，被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣的沖洗下，各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測出來
四、放大器
正常情況放大器輸出與采集系統(tǒng)已連接好，檢查放大器時可先將放大器輸入端與檢測器斷開，采集系統(tǒng)反映出來是基線跳到一個新水平，此時基線應(yīng)平穩(wěn)為一直線，且基流高低與放大器衰減和增益都成正比，極性倒向時基流有很大跳躍，調(diào)0功能也應(yīng)正常反映到基流上，否則放大系統(tǒng)就有問題需檢修。若是基線抖動，噪聲大，可能是放大器受潮，輸入極絕緣性能下降所致；可以將放大器的絕緣盒打開，用紅外燈烘烤，或?qū)⒎糯笃鞣湃朐锲髦?～2天。
五、檢測器
在前面的基礎(chǔ)上將色譜柱、檢測器、放大器與采集系統(tǒng)都連接好，通載氣并啟動檢測器（FID、PID、NPD升溫后點火，TCD、ED加工作電流），則采集系統(tǒng)反映出來的是基流跳到一個新的水平。改變工作電流或氫氣流量（FID、PID），基流都會改變，這說明檢測器信號已到達采集系統(tǒng)。在氣化室和柱溫維持常溫的條件下，基流若平穩(wěn)，則說明檢測器沒問題。若基線不足要求，可能是檢測器污染或檢測器其他方面的故障，須加以排。在氣化室和色譜爐升溫的條件下，若基線不滿要求，可能是氣化室中襯管或硅橡膠墊污染，也可能是色譜柱未老化好或色譜柱污染，須逐一加以排。
氣相色譜儀中的不同檢測器機理各不相同，為了保檢測器的正常運行，在使用時有不同的注意事項。
下面主要介紹FID和TCD在使用時的注意事項，其他檢測器的使用可以參照儀器說明書。
1.氫火焰檢測器在使用中的注意事項
由于FID對烴類組分的檢測敏度較高，為了?；€穩(wěn)定，須注意以下幾點：
（1）三種氣體的凈化管內(nèi)須填裝活性炭除氣體中微量烴類組分。
（2）色譜柱的固定相須在高使用溫度下充老化，減少固定液流失和固定液中溶劑的揮發(fā)所造成的基線漂移。
（3）高溫下使用時，氣化室硅橡膠墊須事先高溫老化。
（4）FID系統(tǒng)停機時，須先將H2關(guān)閉，即先關(guān)H2熄火，然后再關(guān)檢測器的溫度控制器和色譜爐降溫，后關(guān)載氣和空氣。如果開機時，F(xiàn)ID溫度低于100℃時就通H2點火；或關(guān)機時，不先關(guān)H2熄火后降溫，則容易造成FID收集極積水而絕緣下降，會引起基線不穩(wěn)。
（5）分析時，應(yīng)注意保溶劑和主組分燃燒全。當(dāng)空氣不足時，由于燃燒不全，噴口，收集極形成結(jié)炭和污染，導(dǎo)致噪聲增收集效率降從而影響使用，所以空氣量的保是很重要的。
2.熱導(dǎo)檢測器在使用中的注意事項
通常熱導(dǎo)檢測器的惠更斯電橋中加熱絲在60～700℃的高溫下工作，因此須注意以下事項：
（1）嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)工作電流的操作原則，在長期停機后重新啟動操作時，應(yīng)先通載氣15min以上然后加熱導(dǎo)工作電流，以保熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞，熱導(dǎo)池尾氣排空處的載氣流量是鑒別熱導(dǎo)池是否通氣的效方法。
（2）給定橋電流的大小與載氣種類有關(guān)，也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān)，并需考慮被分析對象對檢測器的敏度要求，具體詳細數(shù)值參照所用儀器說明書中熱導(dǎo)池橋電流給定線。
（3）關(guān)機時先須關(guān)閉檢測器的工作電流，其次須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下，才能關(guān)閉氣源。
（4）TCD的穩(wěn)定性受外界條件影響，熱絲溫度對TCD響應(yīng)影響大，熱絲的溫度主要受橋電流影響，但也受檢測器的溫度和載氣流量大小的影響。除了設(shè)計上要求橋電流穩(wěn)定外，對載氣流速和檢測器的溫度也有較高的要求：一般情況下，檢測器的溫度波動應(yīng)小于±0.01℃，載氣流量波動應(yīng)小于±1。
六、采集系統(tǒng)
數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)目前多用計算機，無論是工作站、微處理機還是記錄器，可將其輸入端短路，基線定回0，而且平穩(wěn)走直線，松開后基線跳到一個新水平。用手觸輸入端基線跳躍，則為正常。否則就應(yīng)該找人員解決。一般情況下，計算機要求外殼有好的接地，好是單獨接地。采集系統(tǒng)正常后可以聯(lián)入色譜儀系統(tǒng)，在儀器正常操作的條件下，可以對通過采集的信號判斷排故障。
在以上六個單元都檢查的基礎(chǔ)上仍未找出原因，可以根據(jù)譜圖的不同現(xiàn)象逐一排故障。