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使用氣相色譜的好習(xí)慣
*，氣相色譜是以氣體為載體進(jìn)行分離分析的技術(shù)手段，在氣相色譜體系中如果密封出了問(wèn)題，漏氣了將會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響，像保留時(shí)間，重復(fù)性，敏度相關(guān)的問(wèn)題，現(xiàn)來(lái)聊聊氣相色譜漏氣了怎么辦？
1如果遇到上面三個(gè)問(wèn)題，先要想到進(jìn)樣口檢漏
遇到保留時(shí)間，重復(fù)性，敏度相關(guān)的問(wèn)題，先想到進(jìn)樣口檢漏
氣相色譜中的泄漏都會(huì)導(dǎo)致我們說(shuō)的這三個(gè)問(wèn)題，而進(jìn)樣口是容易有泄漏的區(qū)域，因此進(jìn)樣口的檢漏需要重視。
進(jìn)樣口泄露有幾點(diǎn)需要注意的地方：
（1）及時(shí)換隔墊和襯管的橡膠密封圈；
（2）接柱子的石墨密封墊也是導(dǎo)致漏的一個(gè)地方；
（3）對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行憋壓測(cè)試和流量測(cè)試。
2柱箱升溫前須加載氣，這是個(gè)好習(xí)慣
不加載氣就給柱子升溫，恐怕是會(huì)對(duì)柱子造成久性損壞的快“手法”，由此會(huì)造成嚴(yán)重的固定相流失，柱子基本就不能用了。
除此之外，保柱箱冷卻后再關(guān)閉載氣，原因同上。
在這里有個(gè)小技巧
在關(guān)閉柱箱溫度之前，將柱溫設(shè)置為35°C，讓柱箱風(fēng)扇在溫度降下來(lái)之前一直在工作，這樣可以快冷卻。如果只是關(guān)閉溫度，風(fēng)扇停止工作，只是降溫相對(duì)慢一些。
不通載氣除了會(huì)對(duì)柱子會(huì)有所損害，也會(huì)對(duì)檢測(cè)器也會(huì)造成一些破壞，比如對(duì)TCD的熱絲，如果高溫下被氧化就很容易斷，再比如柱子流失對(duì)ECD的池體和陽(yáng)極造成污染等。
3仔細(xì)準(zhǔn)確地編輯柱子參數(shù)，這是個(gè)很棒的習(xí)慣
大伙兒都知道需要編輯的柱子參數(shù)有長(zhǎng)度，內(nèi)徑和膜厚。
無(wú)論是通過(guò)機(jī)械背壓閥維持穩(wěn)定的柱頭壓力也罷，還是大多數(shù)現(xiàn)代氣相色譜儀都具備電子控制流路，柱子流量都是通過(guò)在溫度和參數(shù)基礎(chǔ)上準(zhǔn)控制計(jì)算出來(lái)的。
每次換色譜柱需保將正確的尺寸輸入到GC中，否則后續(xù)計(jì)算的流速和分流比等流路控制的關(guān)鍵數(shù)據(jù)將出現(xiàn)很大偏差。這樣柱流量直接影響保留時(shí)間定性出偏差，而分流比偏差則直接影響響應(yīng)峰面積。
4選擇與載氣類型對(duì)應(yīng)的佳流量，這是個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的習(xí)慣
每種載氣具有佳的線速度，從而獲得佳分離效率：
氮?dú)?2cm / sec，氦氣35cm / sec和氫氣40-50cm / sec
為了獲得該佳線速度，流量是與相應(yīng)色譜柱的參數(shù)須是匹配的。
例如對(duì)于使用氦氣的0.32mm內(nèi)徑的色譜柱，佳流量約為2.0ml /min。
如果未選擇佳流量，則柱效會(huì)降。
5選擇合適的襯管類型，這是個(gè)應(yīng)用的好習(xí)慣
當(dāng)液態(tài)樣品注入氣相進(jìn)樣口時(shí)，會(huì)氣化為大體積的氣態(tài)。
氣化后樣品氣態(tài)體積的大小取決于所使用的溶劑和進(jìn)樣量。
如果這個(gè)體積過(guò)了襯管的內(nèi)尺寸，就會(huì)出現(xiàn)樣品反沖和樣品峰嚴(yán)重拖尾的情況。
即便采取高的分流比也無(wú)法降這種影響，你須采取減少進(jìn)樣量，使用不同的溶劑或使用大的襯管的方法。各家公司都有襯管選擇的指導(dǎo)文件或工具方便大家選擇。