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氣相色譜儀操作技巧匯總
一.加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同，對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：
1、過溫定位法將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫，當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí)，配臺溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。
2、分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度，升溫開始，指示燈亮：當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)，再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕。開始繼續(xù)升溫：如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。
二.點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀，開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火，有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而，我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧：
1、加大氫氣流量法
先加大氫氣流量，點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況，此法通用。
2、減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點(diǎn)著火后，再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。
三.氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為：氮?dú)狻脷錃狻每諝? 1∶1∶10 。但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性，事實(shí)上誰會(huì)去苛求這個(gè)配比呢? 本人認(rèn)為，為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
1、氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié) 在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)，要進(jìn)樣觀察組分分離情況，直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
2、氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié) 氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗(yàn)。先調(diào)節(jié)氫氣流量，使之約等于氮?dú)獾牧髁?，再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí)，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。
進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，主要是以注射器進(jìn)樣為對象。 1、進(jìn)樣量 進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。
(1) 排除注射器里所有的空氣 用微量注射器抽取液體樣品進(jìn)，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點(diǎn)。還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5 次，每次取到樣品后,垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì)被排掉。
(2) 保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確 用經(jīng)置換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
2、進(jìn)樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品) 或輸入壓力*時(shí)，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指) 。讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1～2 秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞) 。
3、進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過長，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1 秒鐘。
四.細(xì)管色譜柱的選擇
1、柱長度的選擇分辨率與柱長的平方根成正比，在其他條件不變的情況下，為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長，較短的柱子適于較簡單的樣品，尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。一般來說：15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品，也適于掃描分析;30m的色譜柱是常用的柱長，大多數(shù)分析在此長度的柱子上完成;50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品;應(yīng)該注意，柱長增加分析時(shí)間也增加。
2、柱內(nèi)徑的選擇柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量，小口徑柱比大口徑柱有更高柱效，但柱容量更小?！ ?.25mm：具有較高的柱效,柱容量較低，分離復(fù)雜樣品較好; 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%; 0.53mm：具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進(jìn)樣，也可用于不分流進(jìn)樣，當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析)，選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
3、液膜厚度的選擇液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量、厚度增加，保留也增加。0.0.2μm：薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快，所需柱溫度低，且高溫下柱流失較小，適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。0.25～0.5μm ：常用的液膜厚度。厚液膜：對分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
4、固定相的選擇不同的固定相對不同的分析物的影響不同，根據(jù)相似相溶原理，性質(zhì)越相近，固定相對其的流動(dòng)阻力越大，其保留時(shí)間越長。色譜柱就是通過這個(gè)原理將不同性質(zhì)的混合物相互分開的。
氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相、柱長度、柱內(nèi)徑、液膜厚度這幾個(gè)因素，從原理上講，這幾個(gè)因素相同的柱子，其分離效果也是*一樣的。
五.四大檢測器的使用原理
1、氫火焰檢測器(FID)氫火焰檢測器是根據(jù)色譜流出物中可燃性有機(jī)物在氫一氧火焰中發(fā)生電離的原理而制成的;由于在火焰附近存在著由收集極和發(fā)射極之間所造成的靜電場;當(dāng)被測組分燃燒生成離子，在電場作用下定向移動(dòng)而形成離子流，經(jīng)微電流放大器放大，然后到記錄儀記錄。(目前氫火焰離子檢測器的基本原理說法有兩種，一種是在火燃的作用下離子化，另一種是在電場作用下離子化。)
2、火焰光度檢測器(FPD)主要原理為組分在富氫火焰中燃燒時(shí)，組分不同程度的變?yōu)樗槠蚍肿?由于外層電子互相碰撞而被激發(fā)，當(dāng)電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的光譜，這種特征光譜通過經(jīng)選擇濾光片后被測量。
3、電子捕獲器檢測器(ECD)主要原理為檢測室內(nèi)的放射源放出β射線(初級電子)，與通過檢測室的載氣碰撞產(chǎn)生次級電子和正離子，在電場作用上，分別向與自己極性相反的電極運(yùn)動(dòng)，形成基流;當(dāng)具有負(fù)電性的組分(即能捕獲電子的組分)進(jìn)入檢測室后，捕獲了檢測室內(nèi)的電子，變成負(fù)電荷的離子，由于電子被組分捕獲，使得檢測室基流減少，產(chǎn)生色譜峰信號。
4、氮磷檢測器(NPD)目前認(rèn)為響應(yīng)機(jī)理主要有氣相電離理論和表面電離理論，通常認(rèn)為氣相電離理論能更好地解釋NPD工作原理;氣相電離理論認(rèn)為氮、磷化合物先在氣相邊界層中熱化學(xué)分解，產(chǎn)生負(fù)電性的基團(tuán);該電負(fù)性基團(tuán)在與氣相的銣原子(Rb)進(jìn)行化學(xué)電離反應(yīng)，生成銣離子和負(fù)離子，負(fù)離子在收集極釋放出一個(gè)電子，并與氫離子反應(yīng),同時(shí)輸出組分信號。