燃燒法測(cè)定硫裝置  森林土壤LY/T1255-1999由上海書(shū)培實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司定制生產(chǎn)，主要用于森林土壤全硫測(cè)定，該產(chǎn)品是我公司按照LY/T1225-1999標(biāo)準(zhǔn)中燃燒法測(cè)定硫裝置定制生產(chǎn)。

燃燒法測(cè)定硫裝置  森林土壤LY/T1255-1999吸收系統(tǒng)使用說(shuō)明：

當(dāng)儀器*裝好且經(jīng)檢查不漏氣后，關(guān)閉活塞6，用玻璃抽氣管或真空泵進(jìn)行 抽氣，轉(zhuǎn)動(dòng)活塞10，使玻璃管12與橡皮管11連通，此時(shí)盛于瓶15中的吸收液流入吸收瓶7中，約50 mL 體積后，關(guān)閉活塞10，開(kāi)活塞6，調(diào)節(jié)抽氣管抽氣速度，直至有均勻小氣泡緩緩不斷從包有尼龍布的玻 璃漏斗口冒出為止。此時(shí)即可燃燒樣品和進(jìn)行滴定。當(dāng)需要排出滴定廢液時(shí)，打開(kāi)活塞10，使玻璃管12 和橡皮管13連通，捏緊橡皮管14，廢液即由玻璃管12經(jīng)橡皮管13排出。

3.4 測(cè)定步驟 3.4.1 將有硅碳棒的高溫管式電爐預(yù)先升溫到 1250℃左右，在吸收瓶中加入 80 mL 鹽酸-甘薯淀粉吸 收液，用吸氣法(可用抽氣管或真空泵抽氣)調(diào)節(jié)氣流速度，使空氣順序通過(guò)盛有 50 g/L 硫酸銅溶液(用 于除去空氣中可能存在的硫化氫)、50 g/L 高錳酸鉀溶液(用于除去還原性氣體)以及濃硫酸的三個(gè)洗氣 瓶，然后進(jìn)入燃燒管，再進(jìn)入鹽酸-甘薯淀粉吸收液的底部，最后進(jìn)入抽氣真空泵。用碘酸鉀(KIO3)標(biāo) 淮溶液滴定吸收液，使之從無(wú)色變?yōu)闇\藍(lán)色(2~3 min 不褪色)。

3.4.2 打開(kāi)燃燒管的進(jìn)氣端，將盛有 0.5~1.5 g(精確至 0.0001 g)通過(guò) 0.149 mm 篩孔的土壤樣品(樣品質(zhì) 量視土壤含硫量而定)的燃燒舟，用耐高溫的不銹鋼鉤送入燃燒管的最熱處，迅速把燃燒管與其進(jìn)氣端 重新接緊。此時(shí)，樣品中的含硫化合物經(jīng)燃燒而釋放出二氧化硫氣體，隨流動(dòng)的空氣進(jìn)入吸收液，立即 不斷地用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(用刻度 0.05 mL 的 10 mL 滴定管)，使吸收液始終保持淺藍(lán)色(決不可使溶 液變?yōu)闊o(wú)色)，在 2~3 min 不褪色即達(dá)終點(diǎn)，記下碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的用量(mL)。每測(cè)定一個(gè)樣品，一般只 需 5~6 min。

3.4.3 再打開(kāi)燃燒管的進(jìn)氣端，用不銹鋼鉤取出測(cè)定過(guò)的燃燒舟，并將另一裝有土樣的燃燒舟送入燃 燒管中，繼續(xù)進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)定，而不需要換吸收液(如果吸收瓶中的吸收液太多時(shí)，可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞， 適當(dāng)抽走一部分吸收液，并補(bǔ)加鹽酸-甘薯淀粉吸收液)。