PD型顆粒分析自控吸液儀 土壤顆粒吸管由上海書培實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司定制生產(chǎn),產(chǎn)品根據(jù)土壤技術(shù)規(guī)范第二版中的吸管法生產(chǎn),該產(chǎn)品為定制產(chǎn)品,訂貨前請(qǐng)聯(lián)系確認(rèn)。
PD型顆粒分析自控吸液儀 土壤顆粒吸管由上海書培實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司定制生產(chǎn),產(chǎn)品根據(jù)土壤技術(shù)規(guī)范第二版中的吸管法生產(chǎn),該產(chǎn)品為定制產(chǎn)品,訂貨前請(qǐng)聯(lián)系確認(rèn)。
PD型顆粒分析自控吸液儀 土壤顆粒吸管:
5.1.5分析步驟
5.1.5.1稱樣:稱取通過2mm孔徑篩的10. 00g風(fēng)千試樣四份,其中-份放入已知質(zhì)量的鋁盒中,于105C土2C的干燥箱中烘6h,取出于干燥器內(nèi)冷卻后稱量(精確至0.001g),減去空鋁盒質(zhì)量,即求出10g 風(fēng)干試樣烘干后的質(zhì)量,.作為計(jì)算各級(jí)土粒百分?jǐn)?shù)的基數(shù)。另外三份樣品分別放入250mL高型燒杯中作測(cè)定鹽酸洗失量和顆粒分析用。5.1.5.2去除有機(jī)質(zhì): 對(duì)于含較多有機(jī)質(zhì)(--般超過 20g. kg-1)又需去除的試樣,可用過氧化氫去除。其方法是:將上述三份樣品用少量水潤(rùn)濕,然后加10mL 10%過氧化氫溶液,用玻棒攪勻土液,蓋上表面皿,在電熱板上加熱,使有機(jī)質(zhì)充分氧化,如有機(jī)質(zhì)過多,可提高過氧化氫溶液的濃度。當(dāng)過氧化氫強(qiáng)烈氧化有機(jī)質(zhì)時(shí),會(huì)產(chǎn)生大量氣泡,此時(shí)可滴加數(shù)滴95%乙醇,防止泡沫溢出而造成樣品損失。氧化過程中須經(jīng)常用玻棒攪拌樣品,待反應(yīng)減弱后,再添加過氧化氫溶液,直至土色變淡,反應(yīng)停止,表示有機(jī)質(zhì)已*氧化。過量的過氧化氫,可用加熱法去除,冷卻后,傾棄去.上層清液。
5.1.5.3脫鈣和洗失 量的測(cè)定:含碳酸鹽的試樣需用鹽酸脫鈣。方法是:加10mL0. 2mol. L-'鹽酸溶液于盛有樣品的高型燒杯中,用玻棒攪拌,靜置片刻,讓土粒沉降,.于漏斗中放- -已知質(zhì)量的快速濾紙,將燒杯中的上層清液傾人漏斗過濾。再加10mL0. 2mol. L-'鹽酸溶液于燒杯中,如前所述,攪拌、靜置,傾濾上層清液,如此反復(fù)多次,直到土樣中無二氧化碳?xì)馀莅l(fā)生。然后將上述處理過的樣品,用0. 05mol●L'鹽酸溶液沖洗至濾紙上,過濾淋洗。淋洗時(shí)應(yīng)注意,必須使上- -次加入的鹽酸溶液濾干后,再加鹽酸溶液,如此反復(fù)多次淋洗,直到濾液中無鈣離子存在為止。再用水淋洗3~5次,.至濾液中無氯離子為止。若發(fā)現(xiàn)濾液有渾濁現(xiàn)象產(chǎn)生,應(yīng)停止淋洗,以免樣品損失。
將測(cè)定洗失量的一份試樣濾干后, 連同濾紙- -起移人已知質(zhì)量的鋁盒內(nèi), 放在恒溫干燥箱中,于105"C士2"C烘8h,在干燥器內(nèi)冷卻后稱量(精確至0. 001g),計(jì)算鹽酸洗失量。5.1.5.4懸液的制備: 將經(jīng)過上述處理后用作顆粒分析的另兩份試樣,用水從濾紙上分別洗入500mL三角瓶中,加入10mL 0. 5mol●L1氫氧化鈉溶液,再加水至250mL左右,瓶口蓋上小漏斗,放在電熱板上加熱,微沸1h,并不時(shí)搖動(dòng)三角瓶,以免土粒黏結(jié)。
在沉降簡(jiǎn)上放- -大漏斗, 把洗篩平放在大漏斗內(nèi)。待懸液冷卻后;將瓶中懸液全部通過洗篩,洗人沉降簡(jiǎn)中,用水沖洗,并用橡皮淀帚輕輕擦洗篩上的砂粒,使<0.2mm粒徑的土粒全部洗人沉降筒,直到篩下流出的水清亮為止。洗時(shí)用水量不能超過1L,最后加水于沉降筒中至1L刻度。
將留在篩中的2~0. 2mm砂粒洗人已知質(zhì)量的鋁盒中,小心傾棄去上層清液,將鋁盒放在電熱板上蒸千,或在紅外燈下烘干后放入恒溫干燥箱,于105C士2C烘6h,冷卻后稱量(精確至0.001g),計(jì)算其占烘干樣品質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。
5.1.5.5測(cè)定懸液的溫度:將溫度計(jì)插人有水的沉降筒中,并將其與裝待測(cè)懸液的沉降簡(jiǎn)放在一起,記錄水溫,即代表懸液的溫度。
5.1.5.6吸取懸液樣品: 將盛有懸液的沉降簡(jiǎn)放在溫度變化小的平臺(tái)上,按司篤克斯定律公式計(jì)算各粒級(jí)在水中沉降至給定深度所需的時(shí)間,即為吸液時(shí)間(可查表5-1)。用帶孔攪拌棒(圖5-2)上下攪動(dòng)懸液1min (上下各30次,攪拌棒的帶孔片不要提出液面),攪拌完畢立即開始計(jì)時(shí),于規(guī)定時(shí)間提前15s將吸液管輕輕放人懸液,當(dāng)時(shí)間到達(dá)便用吸液儀吸取懸液。
吸液儀裝置如圖5- 1,使用前先將三通閥柄旋至圖5-3中A處,此時(shí)活塞垂直于上下孔而與吸液管相通,為吸液狀態(tài)。同時(shí)調(diào)整好吸液深度及螺紋頂桿與液壓器活塞尾部的距離,使吸入的懸液約為25mL。吸液時(shí),左手將液壓器活塞慢慢推至盡頭用手壓住,右手提起吸液架,將吸管置于沉降簡(jiǎn)中心,并放開左手,此時(shí)液面便沿著管壁上升,將懸液吸至25mL體積刻度線下約1cm處時(shí)(不能超過刻度線),用左手慢慢向前旋動(dòng)螺紋頂桿,使管中懸液彎月面上緣與吸管的刻線相切,這時(shí)將塞柄旋至圖5-3中B狀態(tài),此時(shí)各塞孔均處于封閉態(tài)。提起吸液管架,將吸管移出沉降筒,將塞柄旋至圖5-3中C狀態(tài),此時(shí)活塞水平孔與通氣支管相通,懸液流出,用已知質(zhì)量的高型稱皿承接。附著在吸管壁上的土粒,可從支管漏斗中注人少量水沖洗,將沖洗液與原液-并收入稱皿內(nèi),于電熱板上(或紅外燈下)蒸干后移入恒溫干燥箱中,在105℃±2℃烘6H,于干燥器中冷卻后稱量(精確至0.001g)。