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實用指南｜Detelogy保姆式教你測定金銀花中33種禁用農(nóng)藥
— 金銀花 —
Honeysuckle
金銀花，又名忍冬，三月開花，五出，微香，蒂帶紅色，花初開則色白，經(jīng)一、二日則色黃，故名金銀花。又因為一蒂二花，兩條花蕊探在外，成雙成對，形影不離，狀如雄雌相伴，又似鴛鴦對舞，故有鴛鴦藤之稱。
金銀花自古被譽為清熱解毒的良藥。它性甘寒氣芳香，甘寒清熱而不傷胃，芳香透達又可祛邪。金銀花既能宣散風(fēng)熱，還善清解血毒，用于各種熱性病，如身熱、發(fā)疹、發(fā)斑、熱毒瘡癰、咽喉腫痛等癥。
目前金銀花主要來源于人工栽培，為減少病蟲害，提高金銀花產(chǎn)量，金銀花生產(chǎn)者通常采取施用農(nóng)藥的方式來控制病蟲害的發(fā)生與發(fā)展，但生產(chǎn)用藥缺乏科學(xué)指導(dǎo)，濫用農(nóng)藥的現(xiàn)象也時有發(fā)生，導(dǎo)致水土污染，影響生態(tài)環(huán)境，也使得金銀花農(nóng)藥殘留超標(biāo)，造成安全隱患。
Detelogy參考中國藥典第四部2341第五法提供金銀花的農(nóng)藥殘留解決方案，GC-MS/MS待測化合物采用GCB/NH2柱凈化，LC-MS/MS待測化合物采用HLB柱凈化。
? 提取
稱取金銀花樣品粉末(過三號篩)5g，加氯化鈉1g，立即搖散，再加入乙腈50mL，MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)以12000r/min均質(zhì)處理2分鐘，離心,吸取上清液，沉淀再加乙腈50mL，MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)以12000r/min均質(zhì)處理1分鐘，離心。
? 預(yù)濃縮
合并兩次提取的上清液，置于FlexiVap-12全自動智能平行濃縮儀中，在40℃溫度下濃縮至約5mL，放冷，用乙腈稀釋至10.0mL，搖勻，待凈化。
01 GC-MS/MS樣品
? 凈化
量取待凈化溶液2mL，石墨化碳黑氨基復(fù)合固相萃取小柱固定于iSPE-864全自動智能固相萃取儀。按以下條件凈化：
iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量（mL） | 流速(mL/min) |
活化 | 乙腈：甲苯（3 1） | 10.0 | 2 |
上樣 | 濃縮液 | 2.0 | 2 |
洗脫 | 乙腈：甲苯（3 1） | 20.0 | 2 |
? 濃縮定容
收集洗脫液于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀濃縮至近干，用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2.0mLMultiVortex渦旋混勻，吸取其中1mL樣液，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液0.3mL，混勻后過濾膜，GCMS/MS待測。取金銀花空白基質(zhì)樣品，同樣品處理方法制成空白基質(zhì)溶液后用于配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。
02 LC-MS/MS樣品
? 凈化&濃縮
量取上述待凈化溶液5mL，通過HLB固相萃取柱凈化，收集全部凈化液，MultiVortex混勻后吸取1mL樣液，準(zhǔn)確加入0.3mL水，過濾膜后LC-MS/MS待測。取金銀花空白基質(zhì)樣品，同樣品處理方法制成空白基質(zhì)溶液后用于配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。
? MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)
6通道同時工作，避免交叉污染，占地面積小
均質(zhì)過程中，試管架可以自動上下振蕩
轉(zhuǎn)速范圍：1800-25000rpm可調(diào)
5寸高清彩色觸屏控制，具備程序和手動雙模式控制
? FlexiVap-12/24全自動智能平行濃縮儀
可同時濃縮12/24個大體積樣品。各通道獨立控制
具備液位傳感器，自動定量濃縮
渦旋氮吹角度自動調(diào)整，確保氮氣與樣品充分接觸
智能終端控制，圖形化界面直觀顯示
? iSPE-216/864全自動智能固相萃取儀
可同時完成2/8個樣品的固相萃取全過程，連續(xù)自動處理大體積樣品
自動切換不同溶劑輸送，配備氮吹干燥功能
柱塞桿密封過柱技術(shù)，有效避免失速和堵柱等情況
智能控制終端和主機一體化設(shè)計，10.1寸高清彩色觸屏
? FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀
32位氮吹高通量，兼容多規(guī)格樣品管
兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針
氮吹通道靈活組合，多路供氣保障平行性
13.3寸超大觸屏控制，智能終端，具備氮吹延時和延時壓力功能
? MultiVortex多樣品渦旋混合器
兼容性高，轉(zhuǎn)速可調(diào)范圍：200-3000rpm
小巧極簡機身，主機低重心設(shè)計，運行噪聲低
5寸高清彩色觸屏，實時顯示轉(zhuǎn)速和運行時間，隨時啟停
支持自動和手動雙模式，中英文界面自由切換