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如何鑒別與檢測二甲基亞砜
閱讀:1207 發(fā)布時間:2022-11-15二甲基亞砜(簡稱DMSO)是一種含硫有機化合物,英文Dimethylsulfoxide,分子式為(CH3)2SO,常溫下為無色無臭的透明液體,具有吸濕性的可燃液體,既有高極性,高沸點,非質(zhì)子,于水混溶的特性,毒性極低,熱穩(wěn)定性好,與烷烴不混合,能溶于水、乙醇、丙醇、苯和CHCl3等大多數(shù)有機物。
二甲基亞砜是常用的有機溶劑中的一種。它可以溶解大部份的有機物,包括碳水化合物、聚合物、肽,以及很多的無機鹽和氣體。它可以溶解相等于自己50-60%重量的溶質(zhì)(其他一般溶劑只可以溶解10-20%),所以它在樣本管理和高速藥物篩檢中是很重要的。在某些條件下,當(dāng)二甲基亞砜與酰氯接觸時,會發(fā)生爆炸性反應(yīng)。
1.鑒別方式
取本品1.5ml,緩緩滴入冷卻的碘化氫的水溶液2.5ml中,迅速濾過,在減壓下干燥,所得殘渣為不穩(wěn)定的深紫色晶形固體,具有難聞的氣昧,溶于CHCl3并生成紅色溶液。
2.檢查方式
光吸收取本品適量,通入干燥氮氣流15分鐘,立即置于1cm吸收池中,用水為空白,照分光光度法(中國藥典1990年版二部附錄24頁),在275nm波長處測定吸收度,不得大于0.30;再分別在285nm及295nm的波長處測定吸收度,其與275nm處吸收度的比值,分別不得大于0.65及0.45,并在270~350nm范圍內(nèi),不得有最大吸收峰。水分不得過0.2%(中國藥k典1990年版二部附錄55頁)。
二甲基砜取二苯甲烷,制成0.025%的丙酮溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液;精密稱取二甲基砜適量,用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋成0.050%的溶液,作為對照溶液;另取本品適量,精密稱定,用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋成50%的溶液,作為供試品溶液。照氣相色譜法(中國藥典1990年版二部附錄31頁(3)法),用涂布濃度為10%聚乙二醇20M為固定液,(按二甲基砜計算的理論板數(shù)應(yīng)大于1500,二甲基砜峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于2),在柱溫150℃測定供試品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值,不得大于對照溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值。