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秋水仙堿的提取方法
閱讀:1201 發(fā)布時(shí)間:2022-12-6從植物中提取秋水仙堿的傳統(tǒng)方法一般是溶劑提取法。此法的優(yōu)點(diǎn)是儀器和材料簡(jiǎn)單易得,方法比較簡(jiǎn)便,但試劑消耗量大。溶劑提取法的基本原理是:根據(jù)秋水仙堿的性質(zhì),利用它在不同溶劑中溶解度的差別,按一定的步驟和方法進(jìn)行分離。根據(jù)所用溶劑的不同,傳統(tǒng)提取方法可分為水提法、酸提法、有機(jī)溶劑提取法。提取出來(lái)的含秋水仙堿的混合物還需經(jīng)柱層析、薄層層析{釗〕、離子交換色譜等分離方法進(jìn)行進(jìn)一步分離純化。
水提取法
植物粉末經(jīng)水提盡秋水仙堿,于濃縮的提取液中加堿堿化后,再自其中用與水不相混溶的有機(jī)溶劑提取游離秋水仙堿,蒸去溶劑可得濃縮的秋水仙堿粗制品。水當(dāng)然是最/便/宜的溶劑,安全是其優(yōu)點(diǎn),但也存在一定的局限性。例如,被水溶出的親水性雜質(zhì)太多,使后處理困難,秋水仙堿不易被精制提純。
稀酸提取法
一般用濃度在0.1-1%的稀酸溶液進(jìn)行提取,因此叫稀酸提取法。此法常用的酸為鹽酸、硫酸或醋酸,其目的是使植物中的秋水仙堿(生物堿)轉(zhuǎn)化為鹽類(lèi),提高其在水中的溶解度,從而易于提取。這種方法是在常溫下將樣品置于帶塞的容器內(nèi),準(zhǔn)確加入一定量的稀酸,搖勻后靜置,浸泡12-48小時(shí)。稀酸提取法的優(yōu)點(diǎn)是不需高溫加熱,因此不會(huì)破壞有效成份,是一種經(jīng)濟(jì)而又簡(jiǎn)便的提取方法。但稀酸提取法和水提取法一樣,浸取液中存在著較多的水溶性雜質(zhì),如皂貳、蛋白質(zhì)、糖類(lèi)、鞭質(zhì)、水溶性色素等。
有機(jī)溶劑提取法
有機(jī)溶劑提取法根據(jù)所用溶劑是否與水相溶,又分為A、B兩種:
A、用與水能混溶的有機(jī)溶劑提取用乙醇、甲醇、丙酮等直接從植物中提出秋水仙堿,再回收溶劑,就能得到濃縮生物堿的提取液,其中尤以乙醇的應(yīng)用最為普遍,用酒精為溶劑的方法具有一定優(yōu)點(diǎn):例如酒精易透入中草藥組織內(nèi)部,也容易提盡原料中的生物堿,原料不需要預(yù)先用堿溶液處理,簡(jiǎn)化了操作,同時(shí)酒精對(duì)溶解植物成分的選擇性比水高,提取出的雜質(zhì)比水少,從而容易進(jìn)一步提純。
B、用與水不混溶的有機(jī)溶劑提取通常先將中草藥粉末加適量稀碳酸鈉溶液或NH3(aq)攪拌濕潤(rùn),促使秋水仙堿游離,陰干后再用C?H?OC?H?、二氯甲烷、CHCl3、苯或C7H8等有機(jī)溶劑自其中萃取。此法的優(yōu)點(diǎn)是比較容易得到純品,提取出的雜質(zhì)比較少,但是缺點(diǎn)不少:如工業(yè)生產(chǎn)上的不安全性;溶劑毒性大、價(jià)格昂貴;不易提盡原料中的秋水仙堿等。