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操作固相萃取儀出現(xiàn)這些問(wèn)題該怎么解決？
固相萃取是一種常用的樣品預(yù)處理技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)樣品的分離、濃縮或者純化。固相萃取技術(shù)對(duì)分析物的回收率更高，分離效果也更好，而且操作簡(jiǎn)單，已經(jīng)成為樣品分離的主要方式。
長(zhǎng)時(shí)間使用固相萃取儀后，難免會(huì)遇到一些問(wèn)題，那該怎么處理呢？
1、流速慢
樣品提取時(shí)流速不能太快。因?yàn)樘觳焕谀繕?biāo)化合物在填料上的滯留，也不利于溶劑、目標(biāo)化合物和填料之間的相互作用，從而影響滯留和洗脫過(guò)程。但是，固相萃取過(guò)程的流速不能過(guò)慢，否則會(huì)延長(zhǎng)預(yù)處理時(shí)間。當(dāng)固相萃取過(guò)程中流速較慢時(shí)，可能的原因有:樣品粘度高，此時(shí)需要將樣品充分稀釋;填料過(guò)多或過(guò)緊，需增加負(fù)壓或填料。
2、篩板堵塞
篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起固定填料和過(guò)濾溶液的作用。當(dāng)樣品溶液中的雜質(zhì)過(guò)多時(shí)，會(huì)聚集在篩板上形成顆粒層，導(dǎo)致篩板堵塞，溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。此時(shí)，可通過(guò)離心或高速過(guò)濾來(lái)降低顆粒雜質(zhì)的影響。
3、重現(xiàn)性差
固相萃取儀重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性，在遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn)，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一，上樣、淋洗、洗脫過(guò)程中適當(dāng)降低流速，通常而言，流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定，有些實(shí)驗(yàn)可能需要更慢的流速。當(dāng)然，操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
4、凈化效果不理想
使用固相萃取儀在固相萃取過(guò)程中，當(dāng)樣品以保留化合物方式提純時(shí)，通常需要經(jīng)過(guò)上樣、浸出和洗脫三個(gè)步驟。淋洗液和淋洗液的選擇不當(dāng)，會(huì)使浸出效果不理想，因此，用固相萃取柱凈化樣品時(shí)，應(yīng)仔細(xì)選擇填料、洗脫液和洗脫液。