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如何合理降低實(shí)驗(yàn)檢測誤差
在日常檢測中，物理量的測定，無論設(shè)備多么精密，方法多么正確，工作多么認(rèn)真，所得的檢驗(yàn)結(jié)果或多或少都會(huì)有誤差。但是誤差可用來衡量檢測結(jié)果準(zhǔn)確度，誤差越小，檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度越高。今天，小編就和大家一起聊聊與誤差相關(guān)的那些事兒吧！
與誤差相關(guān)的術(shù)語
1.準(zhǔn)確度:檢測結(jié)果與真實(shí)值之間相符合的程度。(檢測結(jié)果與真實(shí)值之間差別越小，則分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度越高)
2.精密度:在重復(fù)檢測中，各次檢測結(jié)果之間彼此的符合程度。(各次檢測結(jié)果之間越接近，則說明分析檢測結(jié)果的精密度越高)
3.重復(fù)性:在相同測量條件下，對同一被測量進(jìn)行連續(xù)、多次測量所得結(jié)果之間的一致性。包括：相同的測量程序、相同的測量者、相同的條件下，使用相同的測量儀器設(shè)備，在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行的重復(fù)性測量。
4.再現(xiàn)性(復(fù)現(xiàn)性):在改變測量條件下，同一被測量的測定結(jié)果之間的一致性。改變條件包括：測量原理、測量方法、測量人、參考測量標(biāo)準(zhǔn)、測量地點(diǎn)、測量條件以及測量時(shí)間等。
實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定現(xiàn)場操作考核的方法之一：樣品復(fù)測即是樣品再現(xiàn)性(復(fù)現(xiàn)性)的一種考核、樣品復(fù)測包括對盲樣(即標(biāo)準(zhǔn)樣品)的檢測，也可以是對檢驗(yàn)過的樣品、在有效期內(nèi)的再檢測。或是原檢測人員或是重新再安排檢測人員。通常再現(xiàn)性或復(fù)現(xiàn)性好，意味著精密度高。精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，沒有良好的精密度就不可能有高的的準(zhǔn)確度，但精密度高準(zhǔn)確度不一定高；反之，準(zhǔn)確度高，精密度必然好。
實(shí)驗(yàn)室常見的分析誤差
1、抽樣誤差：由于總體樣品的不均勻性，用樣品的測量結(jié)果推斷總體，必然會(huì)引入誤差，此誤差稱為取樣誤差。取樣誤差是總誤差的一部分，可分為系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。取樣的隨機(jī)誤差，由取樣過程中無法控制的隨機(jī)因素所引起。取樣的系統(tǒng)誤差，由于取樣方案不完善、取樣設(shè)備有缺陷，操作不正確等因素引起。
系統(tǒng)誤差
來源：
a)方法誤差：檢測方法本身存在的缺陷而引起。如重量法檢測中，檢測物有少量分解或吸附了某些雜質(zhì)、滴定分析中，反應(yīng)進(jìn)行的不*、等電點(diǎn)和滴定終點(diǎn)不一致等；
b)儀器誤差：由儀器設(shè)備精密度不夠，引起的的誤差。如天平(特別是電子天平，在0.1～0.9mg之間)、砝碼、容量瓶等;
c)試劑誤差：試劑的純度不夠、蒸餾水中含的雜質(zhì)，都會(huì)引起檢測結(jié)果的偏高或偏低;
d)操作誤差：由試驗(yàn)驗(yàn)人員操作不當(dāng)、不規(guī)范所引起的的誤差。如，有的檢驗(yàn)人員對顏色觀察不敏感，明明已到等電點(diǎn)、顏色已發(fā)生突變，可他卻看不出來;或在容量分析滴定讀數(shù)時(shí)，讀數(shù)時(shí)間、讀數(shù)方法都不正確，按個(gè)人習(xí)慣而進(jìn)行的操作。
2、樣品處理造成的誤差：樣品在消解、溶解和被測組分的分離、富集過程中，可能發(fā)生溶解、分離、富集不*或被測組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負(fù)的系統(tǒng)誤差；另一方面還會(huì)由于器皿、化學(xué)試劑、環(huán)境和操作者沾污被測組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差。
降低誤差的方法
1、選對分析方法
選擇適合的分析方法，如果不管檢測樣品濃度高低，只采用某一分析方法，會(huì)造成結(jié)果偏高或偏低。所以要根據(jù)樣品的濃度選擇不同的分析方法，濃度高的樣品一般應(yīng)選化學(xué)分析法（容量法或重量法），而微量或濃量樣品分析，應(yīng)選用儀器分析法，通過正確的選擇樣品的分析方法，可提高樣品分析的準(zhǔn)確度。
2、選好測量儀器
測量儀器穩(wěn)定性好，精密度高，產(chǎn)生的誤差就小些。應(yīng)選測量精度高的測量儀器，其次應(yīng)在保證儀器穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，提高儀器的測量信號(hào)值，比如在原子吸收光度法中采用合適的標(biāo)尺擴(kuò)展倍數(shù)，可使儀器讀數(shù)誤差降低最小限度。也應(yīng)調(diào)整好測量儀器的各項(xiàng)工作參數(shù)，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，也可以減小儀器的測量誤差。
3、選準(zhǔn)量器
量器的實(shí)際容量與標(biāo)準(zhǔn)值之間存在一定的允許差，級(jí)別越高，誤差越小，在實(shí)際分析工作中，必須定期和不定期檢定所用的玻璃儀器。分析工作應(yīng)盡量采用*量器，避免不同級(jí)別的量器混用。比如移液操作，用*吸管，相應(yīng)的使用*容量瓶，假如用B級(jí)吸管，使用*容量瓶，產(chǎn)生的誤差仍較大。
4、溶液的配制
溶液的配制是實(shí)驗(yàn)室分析的最基本操作方法。方法正確可降低誤差。溶液配制的要點(diǎn)：①使用*玻璃量器。②使用無分度吸管。③稀釋的方法：條件允許時(shí)，應(yīng)盡量大容量，吸取高濃度溶液的量不宜過小，一般應(yīng)大于5mL。
5、環(huán)境因素
嚴(yán)格控制反應(yīng)條件是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境因素如溫度、濕度等對樣品分析影響不可忽視，要根據(jù)要求加以控制。
6、工作曲線
正確制作和使用標(biāo)準(zhǔn)曲線。制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，濃度點(diǎn)多其回歸精度要高些，有條件時(shí)應(yīng)盡量增加濃度點(diǎn)的數(shù)量，必要時(shí)在樣品測量值附近增加標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)的密度。
總結(jié)：影響測量結(jié)果準(zhǔn)確性的因素很多，在日常工作中，應(yīng)注意觀察分析，從嚴(yán)要求，將各種誤差控制在允許范圍內(nèi)。