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更多液相色譜使用中樣品預(yù)處理需要注意的幾個(gè)環(huán)節(jié)
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施啟樂(lè)(廣州)儀器有限公司
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樣品預(yù)處理方法
樣品預(yù)處理應(yīng)包括進(jìn)樣前的一切操作,除了稱(chēng)重、溶解、稀釋等步驟外,樣品還需要:
①過(guò)濾;
②萃??;
③衍生化(柱前衍生);
④液相色譜(低壓柱層析);
這些操作可以是手工進(jìn)行或?qū)嵭凶詣?dòng)化操作,樣品預(yù)處理的目的是除去干擾物、增加檢測(cè)器靈敏度(富集)、保護(hù)色譜柱等。樣品預(yù)處理同時(shí)也是為了避免色譜分離故障,其中,樣品萃取是關(guān)鍵的一步,要從大量的干擾物中萃取出微量組分難度極大。
有些樣品經(jīng)預(yù)處理后還不能作進(jìn)樣分析,需進(jìn)行衍生化處理,使一些無(wú)紫外吸收或無(wú)熒光的組分,經(jīng)過(guò)衍生化后能用紫外和熒光檢測(cè)器檢測(cè),這樣既提高了靈敏度,又改善了分離度(質(zhì)量變化)。樣品預(yù)處理的同時(shí)也會(huì)帶來(lái)一些問(wèn)題,如,樣品損失、樣品被污染、衍生化反映不*或多種反應(yīng)物生成等。。。衍生反應(yīng)常會(huì)影響試驗(yàn)的精確度,或者在整個(gè)樣品預(yù)處理過(guò)程中帶來(lái)誤差。