離子色譜測(cè)試儀常見(jiàn)故障問(wèn)題修理
閱讀:874 發(fā)布時(shí)間:2021-9-13
離子色譜測(cè)試儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
離子色譜測(cè)試儀常見(jiàn)的故障問(wèn)題有哪些?排除方法又是怎樣的呢?
1、電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障
電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障是檢測(cè)池被污染。
故障原因:污染物主要來(lái)源于沒(méi)有經(jīng)過(guò)適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過(guò)高、復(fù)雜的樣品基體等。
2、分析泵常見(jiàn)故障
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
解決辦法:分析泵常見(jiàn)故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
3、由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除?
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái),用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的)
4、抑制器使用中的常見(jiàn)故障與排除
抑制器在離子色譜測(cè)試儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見(jiàn)的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
?。?)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
?。?)背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中,若背景電導(dǎo)高,說(shuō)明抑制器部分存在一定的問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
?。?)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。