幾種氨氮檢測方法比較
1、水楊酸分光光度法
方法原理
在堿性介質(zhì)(pH =11.7)和亞硝基鐵氰hua鈉存在下,水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物,在697 nm處用分光光度計測量吸光度。
適用范圍
水中氨氮的水楊酸分光光度法適用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。當取樣體積為8.0 mL,使用10 mm比色皿時,檢出限為0.01 mg/L,測定下限為0.04 mg/L,測定上限為1.0 mg/L(均以N計)。當取樣體積為8.0 mL,使用30 mm比色皿時,檢出限為0.004 mg/L,測定下限為0.016 mg/L,測定上限為0.25 mg/L(均以N計)。
優(yōu)缺點:抗干擾性強、檢測線高、對污染比較嚴重的水樣可不用預處理直接可以檢測,對儀器要求不高,成本較低。
2、連續(xù)流動- 水楊酸分光光度法
方法原理
連續(xù)流動分析儀工作原理是試樣與試劑在蠕動泵的推動下進入化學反應模塊,在密閉的管路中連續(xù)流動,被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開,并按特定的順序和比例混合、反應,顯色*后進入流動檢測池進行光度檢測。
適用范圍
本標準規(guī)定了測定水中氨氮的流動注射分析-分光光度法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。當檢測光程為10mm時,本方法的檢出限為0.01mg/L(以N計),測定范圍為0.04mg/L~5.00mg/L。
試樣處理:試樣的采集和處理方法同流動注射- 水楊酸分光光度法。
優(yōu)缺點:抗干擾性強、檢測線高、對污染比較嚴重的水樣可不用預處理直接可以檢測,對儀器要求高,成本高。
2、納氏試劑分光光度法
方法原理:以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420nm 處測量吸光度。
試樣處理:采集的樣品應置于聚乙烯或者玻璃瓶內(nèi),盡快分析,若需要保存,應加硫酸調(diào)節(jié)pH < 2,并在2~5℃下可冷藏保存7d。水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾,含有此類物質(zhì)時要作適當處理,以消除對測定的影響。若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除,用淀粉- 碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預蒸餾法或絮凝沉淀法處理。
適用范圍:本標準規(guī)定了測定水中氨氮的納氏試劑分光光度法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。當水樣體積為 50mL,使用 20mm 比色皿時,檢出限為0.025 mg/L,測定下限為0.1 mg/L,測定上限為2 mg/L(均以N計)。
優(yōu)缺點:抗干擾性差、檢測線低、對污染比較嚴重的水樣要用預處理才可直接檢測,對儀器要求低,成本低,保質(zhì)期長。
4、氣相分子吸收光譜法
方法原理:水樣在2%~3% 酸性介質(zhì)中,加入無水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等干擾,用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0~50ug)氧化成等量亞硝酸鹽,以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。測定時參考的工作條件如下:空心陰極燈電流:3~5mA;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長:213.9nm;光能量保持在100%~117% 范圍內(nèi);
測量方式:峰高或峰面積。
試樣處理:水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并應充滿樣品瓶。采集好的水樣應立即測定,否則應加硫酸至pH < 2(酸化時,防止吸收空氣中的氨而玷污),在2~5℃保存,24h 內(nèi)測定。水樣加入鹽酸及無水乙醇,加熱煮沸可消除NO2-、SO32-、硫化物以及減弱乃至消除S2O32-的影響。
優(yōu)缺點:抗干擾性強、檢測線高、對污染比較嚴重的水樣要用預處理才可直接檢測,對儀器要求低,成本低,保質(zhì)期長。
5、電極法
方法原理:氨氣敏電極是一個復合電極,指示電極是pH 玻璃電極,參比電極是銀- 氯化銀電極。電極置于盛有氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中,緊貼指示電極敏感膜處有疏水半滲透薄膜可以使電解液和試液隔開,半透膜與指示電極間有一層薄膜,當使用強堿溶液將pH 提高到11 以上時,銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,氨通過擴散作用通過半透膜,引起氯化銨電解質(zhì)內(nèi)氫離子濃度變化,借此由pH 電極測得其變化。
試樣處理:氨氣敏電極法測量水體中的氨氮,試樣不需要過多的預處理,干擾因素比較少。
優(yōu)缺點:抗干擾性強、檢測線高、對污染比較嚴重的水樣要用預處理才可直接檢測,對儀器要求低,成本低,操作時間長、繁瑣。