凍干是一個(gè)升華干燥為主的干燥工藝,升華干燥去除了90%~95%的水分,是主要的階段,因此升華的效率非常關(guān)鍵。升華過程中有升華的動(dòng)力,也有升華的阻力。升華過程中的阻力主要來自以下幾個(gè)方面:
容器的阻力,如瓶壁,瓶塞,比如西林瓶的選擇不同的瓶塞,阻力大小不一樣,同樣的制品采用的瓶塞不一樣,升華的效率也會(huì)有差別。一般三叉和單叉的阻力較小,優(yōu)于雙叉。
機(jī)器本身的阻力,如凍干箱到冷阱之間的管道閥門的阻力,一般管道粗阻力小,管道直阻力小,管道細(xì)有彎阻力大。也有凍干箱與冷阱的分布方式有關(guān),如水平方式和垂直或者后置的方式排布阻力是不一樣的。
干燥部分的阻力。升華是一個(gè)從表及里,從外而內(nèi),從上面到下面的過程。升華界面是逐漸下移的,因此已經(jīng)干燥部分的空隙是升華的蒸汽的通道。干燥后的孔隙的大小和分布的方式影響升華的效率。如果是大通道,一般升華阻力小,蒸汽能迅速通過通道升華,如果是孔隙小,通道無規(guī)則,那么升華阻力大,升華效率低。而升華中的阻力的主要來源就是升華的通道,也就是干燥部分,這個(gè)部分阻力占到總阻力的80%~90%。因此為什么說預(yù)凍比較重要,因?yàn)轭A(yù)凍形成的冰晶大小是升華階段的升華通道,因此控制預(yù)凍的速率對(duì)升華的影響很大。因此提高效率的話,就要控制合適的冰晶粒徑。太大的話,凍干后復(fù)水慢,可能活性物質(zhì)還會(huì)失活,如果太小的話,升華效率低,影響凍干的成本,因此要兼顧效率成本和凍干制品的質(zhì)量選擇合適的預(yù)凍效率。
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