做過(guò)凍干的都知道凍干上有5個(gè)關(guān)鍵溫度,分別是共晶點(diǎn)溫度,共熔點(diǎn)溫度,玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg和Tg,,塌陷溫度。而溶液的共晶點(diǎn)是對(duì)晶體類物質(zhì)來(lái)說(shuō)基本的溫度,根據(jù)共晶點(diǎn)溫度就可以制定凍干曲線,共熔點(diǎn)的溫度可以不測(cè)定,在做出來(lái)的前提下,如果能測(cè)定其他的溫度共熔點(diǎn)溫度,玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg和Tg,,塌陷溫度,可以對(duì)曲線進(jìn)行優(yōu)化,提高效率,節(jié)省成本。
預(yù)凍時(shí)產(chǎn)品必須冷凍到共晶點(diǎn)以下的溫度,而升華時(shí)產(chǎn)品又不能超過(guò)共熔點(diǎn)溫度,而共熔點(diǎn)溫度一般和共晶點(diǎn)溫度相差不大,一般2度左右,因此測(cè)定了共晶點(diǎn)溫度,就能依據(jù)這個(gè)一個(gè)初步的凍干曲線。
常用的共晶點(diǎn)測(cè)量方法是電阻法。原理是:溶液是導(dǎo)電的,屬于離子導(dǎo)電,隨著溶液的凍結(jié),
離子逐步被固定,溶液的電阻會(huì)逐步增大,當(dāng)全部液體凍結(jié)成固體時(shí),會(huì)出現(xiàn)電阻的突然增大現(xiàn)象。因此通過(guò)在溶液凍結(jié)過(guò)程中,對(duì)電阻率的監(jiān)測(cè)就能判斷溶液是否全部?jī)鼋Y(jié)。
共晶點(diǎn)測(cè)定儀用于產(chǎn)品共晶點(diǎn)的測(cè)量,它由一個(gè)溫度和電阻的聯(lián)合探頭以及溫度電阻顯示儀,再配套一臺(tái)記錄儀表組成的。溫度探頭一般使用Pt100鉑電阻,電阻探頭由兩個(gè)不銹鋼絲。共晶點(diǎn)測(cè)定儀可以單獨(dú)使用,也可以配套在凍干機(jī)上使用,凍干機(jī)上的溫度和電阻聯(lián)合探頭可以安裝在凍干箱內(nèi),在進(jìn)行產(chǎn)品預(yù)凍時(shí)便可進(jìn)行共晶點(diǎn)的測(cè)量。把溫度和電阻聯(lián)合探頭放入裝有樣品的瓶中,并把樣品瓶放在凍干箱的板層上或低溫冰箱之中,接通共晶點(diǎn)測(cè)定儀的電源使儀表工作。隨著樣品的降溫,記錄儀把樣品的溫度和電阻變化曲線繪制在記錄紙上。根據(jù)記錄紙上的曲線便可找出樣品的共晶點(diǎn)。
共晶點(diǎn)的高低與溶液的成份有關(guān),同一種溶液與濃度有關(guān),改變?nèi)芤旱慕M份和濃度均能改變?nèi)芤旱墓簿c(diǎn)。由于共晶點(diǎn)高的產(chǎn)品容易凍干,因此可以通過(guò)改變產(chǎn)品的組份和濃度來(lái)提高產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度。
共晶點(diǎn)溫度測(cè)定除了采用共晶點(diǎn)測(cè)試儀,還可以利用物質(zhì)發(fā)生相變時(shí)會(huì)產(chǎn)生放熱或吸熱的原理進(jìn)行共晶點(diǎn)測(cè)量的差示掃描熱量法(DSC),但這儀表較復(fù)雜,價(jià)格也很貴。
利用凍干顯微鏡確定共晶點(diǎn),是在顯微鏡上安裝一個(gè)能控制降溫、加熱和真空的并能放置凍干樣品的特殊平臺(tái),在降溫或加溫過(guò)程中直接觀察樣品訓(xùn)凍結(jié)和熔化過(guò)程,從而能得知產(chǎn)品的共晶點(diǎn);這種凍干顯微鏡還能觀察到塌陷現(xiàn)象,因此可確定塌陷溫度;還能觀察產(chǎn)品的升華過(guò)程。此外還有利用數(shù)學(xué)方程計(jì)算共晶點(diǎn)的方法。
準(zhǔn)確掌握產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度是非常必要的,經(jīng)濟(jì)的方法就是采用共晶點(diǎn)測(cè)試儀,如果經(jīng)費(fèi)比較充裕,可以采用DSC或凍干顯微鏡。
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