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產(chǎn)品簡介
詳細介紹
TP20-GC微裂解脫附儀
應對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案
2015年6月4日歐盟公報（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項物質（鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的基礎上，增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質列表中，至此，RoHS2.0的管控物質達到10項。
物質名稱 | CAS NO. | 在電子電氣設備中的主要應用 |
鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用作PVC增塑劑，PVC在電子電氣設備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途，如電子產(chǎn)品的陶瓷或電容器的電解液。 |
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP) | 85-68-7 | 主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器，此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水 |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地板中用作增塑劑，在電子電氣設備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中 |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用作PVC的增塑劑，可用作DBP的代用品，還可用做纖維素樹脂、乙烯基樹脂、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。 |
按RoHS2.0檢測標準，生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內部質量控制、客戶驗廠審廠等都需要購買相關設備（常規(guī)配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀），但是采購這些設備動輒上百萬，是很多企業(yè)都感到巨大壓力，而企業(yè)在原材料篩查有不能不做，如果不做篩查，產(chǎn)品生產(chǎn)將會埋下巨大隱患，企業(yè)無法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標準；金谷科儀根據(jù)企業(yè)內部篩查的重要性和購買設備所需巨額投入這兩大痛點，專門針對Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發(fā)出一套全新解決方案： TP20-GC微裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案
TP20-GC方案有如下優(yōu)點：
做樣時間短：20分鐘/樣的做樣時間*企業(yè)用戶快速篩查需求；
不產(chǎn)生廢氣廢液：這種無需試劑、無需前處理，不產(chǎn)生廢氣廢液；
采購成本低：PY+GCMS采購成本120萬，TP20-GC采購成本30萬以內；
使用成本低：無需前處理、無需試劑和耗材，一年使用成本5000元以內；
直接進樣：直接固體或液體進樣，無需前處理，重現(xiàn)性好，避免人為操作誤差；
內置標準曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標；
無需專業(yè)實驗室環(huán)境：只需要普通具備空調電源的操作空間即可安裝使用。
第三部分：目前塑化劑檢測幾種解決方案對比分析
RoHS2.0 十種管控物質 | PY+GCMS法（做樣時間40分鐘） | 液相色譜法（做樣時間100分鐘） | ☆TP20-GC微裂解脫附氣相法（做樣時間20分鐘）☆ | ||||||
設備采購成本 | 使用費用 | 人員成本 | 設備采購成本 | 使用費用 | 人員成本 | 設備采購成本 | 使用費用 | 人員成本 | |
鉛、汞、鎘 | ED-XRF (35萬) | 5萬/年 | 16萬/年（2名專業(yè)檢驗人員） | ED-XRF (35萬) | 5萬/年 | 16萬/年（2名專業(yè)檢驗人員） | 天瑞EDX（15萬） | 1萬元/年（無需其他耗材） | 6萬/年（1名專職檢驗人員即可操作，簡單易操作） |
六價鉻 | |||||||||
多溴聯(lián)苯 多溴二苯醚 | |||||||||
鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP) 鄰苯二甲酸正丁基芐酯(BBP) 鄰苯二甲酸(2-己基)己酯(DEHP) 鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | PY+GCMS （120萬） | 10萬/年 | HPLC （25萬） | 10萬年（需要大量試劑，還需申報危險品） | TP20-GC微裂解脫附氣相色譜法（22萬） | 5000/年（僅需要更換少量石英進樣管即可） | |||
采購成本和使用成本 | 155萬 | 15萬/年 | 16萬/年 | 60萬 | 15萬 | 16萬 | 37萬 | 1.5萬/年 | 6萬/年 |
是否什么標準 | 符合IEC62321標準 | N/A | 符合IEC62321標準 | ||||||
每天能做多少樣 | 每天處理樣品40個 | 每天處理樣品10個左右 | 每天處理樣品60個 | ||||||
申請廢水廢氣許可？ | 不需要 | 需要（手續(xù)麻煩） | 不需要 | ||||||
特點 | 采購成本高 操作復雜 后期運營維護成本高 | 前處理太過復雜 操作人員操作對結果影響大 做樣時間太長，不具備快速篩查功能 | 采購成本低; 篩查過程簡單快速; 后期運營維護成本低 | ||||||
第三部分、儀器準確性和可靠性試驗：
實驗部分：儀器與耗材
1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；
2、TP20-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；
3、色譜工作站（具備反控功能）；
4、15米色譜柱；
5、氮氫空發(fā)生器；
6、萬分之一天平；
前處理過程：
本方法無需前處理，耗材為2.5cm長石英管，石英棉，預處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
分析條件
微裂解程序升溫 200℃-450℃
微熱裂解時間 2 min
進樣方式 分流進樣
液體進樣體積 1 ul
固體進樣體積 0.1 mg
進樣口溫度 250 ℃
FID檢測器溫度 300 ℃
程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至450 ℃（保持4 min）
各組分名稱及保留時間
名稱 | 縮寫 | 保留時間 | 時間窗帶 | 備注 |
鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | 10.941 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
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結果與討論：
標準曲線及線性范圍（檢出限）
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標準溶液，以濃度為橫坐標，定量組分峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，標準曲線及線性相關系數(shù)如下所示。
以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖：
濃度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面積（A） |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比計算各組分的低檢出限為25ppm
重復性(精密度實驗)
以低檢出限的濃度進行重復性測定，結果如下所示。
RSD% | ||
DIBP | 峰高 | 峰面積 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=12.24 | ||
結論：這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其低檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ低檢測限為50ppm），線性相關系數(shù)大于0.998，RSD%=12.24，*企業(yè)物料篩查要求。
第四部分、符合IEC62321-8法規(guī)要求
Rohs2.0中間管控的4種鄰苯屬于增塑劑，屬于難揮發(fā)物質，需要用高溫（200℃-450℃）才能揮發(fā)出來，目前IEC標準是采用PY/TD-GC-MS（熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質譜檢測器），而我們采用的是TP20-GC微裂解脫附技術（熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀），具體分析下有什么相同和不同：
1、IEC認可的PY/TD-GC-MS是熱裂解+熱脫附+氣相色譜+質譜檢測器，其中熱裂解溫度高，可達1200度，很多大分子物質都被裂解成小分子物質，會對結果產(chǎn)生干擾和假陽性，需要用到MS質譜這部分儀器來定性。
2、TP20-GC定義為鄰苯快速篩查系統(tǒng)，我們只需要做4種鄰苯的定量，所以我們加熱范圍設定在200℃-450℃這個區(qū)間，這樣既讓4個鄰苯都揮發(fā)出來后進入GC（氣相色譜儀）中進行定量，又不會對其他大分子物質產(chǎn)生裂解而影響結果。
綜上訴述：那為什么我們的方法沒有質譜檢測器呢，因為我們的定位是做4種鄰苯的篩查，而且我們采用的溫度區(qū)間只在200℃-450℃區(qū)間，沒有其他的新物質干擾，無需定性檢測，所以TP20-GC是不需要質譜檢測器的。
結論：TP20-GC是*按照IEC標準設計出來的，而且設定更加準確的溫度區(qū)間更加合理和科學，用GC定量也比GCMS更加合適
第五部分：全自動塑化劑檢測氣相色譜儀應用案例
實驗案例一、深圳某耳機廠商給代工的耳機塑料殼原材料篩查
儀器： 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱）
2、TP20微裂解脫附儀處理設備
3、色譜柱
4、其他實驗設備一批
進樣方式：直接固體進樣；
檢測項目：檢測原生PVC綠色顆粒是否Rohs4種鄰苯超標
實驗案例二、東莞某出口歐洲手機充電器廠家，需要檢測做Rohs中4種鄰苯篩查
儀器： 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）
2、TP20微裂解脫附儀處理設備
3、色譜柱
4、其他實驗設備一批
進樣方式：直接固體進樣；
檢測項目：白色PVC塑料粉末中Ia鄰苯二甲酸酯檢測
實驗案例二、珠海某手機商需要做出口歐洲的手機背板高分子材料Rohs中4種鄰苯篩查
儀器： 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）
2、TP20微裂解脫附儀處理設備
3、色譜柱
4、其他實驗設備一批
進樣方式：直接固體進樣；
檢測項目：高分子材料手機背殼中22項鄰苯的檢測
實驗案例四、佛山里水某電纜公司電纜膠皮中鄰苯檢測
儀器： 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）
2、TP20微裂解脫附儀處理設備
3、色譜柱
4、其他實驗設備一批
進樣方式：直接固體進樣；
檢測項目：電纜膠皮中鄰苯檢測：
實驗案例四、客戶配置的混標標準品（4種鄰苯，盲樣）
儀器： 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）
2、TP20微裂解脫附儀處理設備
3、色譜柱
4、其他實驗設備一批
進樣方式：直接液體進樣；
檢測項目：檢測盲樣（混標）中4種鄰苯的含量：
