本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)飼料行業(yè)和科研等領(lǐng)域中鈣相關(guān)成分檢測所涉及的分析儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)與評價以及相關(guān)生產(chǎn)部門和實驗室質(zhì)量控制等。

一、樣品制備

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用市售配合飼料為原料，經(jīng)粉碎、高速混合后分裝于塑料瓶中，采用鈷60進(jìn)行輻照處理，避光保存。

二、溯源性及定值方法

采用多家實驗室多種方法定值：包括電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）、原子吸收光譜法（AAS）、高錳酸jia法和乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法等。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。

三、特性量值及不確定度

以各組測量結(jié)果的總平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，95%置信概率下的測量結(jié)果總標(biāo)準(zhǔn)偏差作為擴(kuò)展不確定度。不確定度評定中考慮了定值、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表：

四、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察

參照 JJF1343-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》，對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣，按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T13885-2017《飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測定　原子吸收光譜法》，采用高溫灰化鹽酸溶樣-原子吸收光譜法（AAS）對鈣元素成分進(jìn)行均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察，結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量為1.0克。定值日期起，有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時通知用戶。

五、包裝、儲存及使用

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝為塑料瓶，每瓶 30g；在陰涼、干燥處存放；測量前，樣品需在 80℃下干燥 3 小時，取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫，再進(jìn)行稱量。打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污,規(guī)定最小取樣量為1.0克，使用時請不要低于該取樣量。另外取樣后及時封閉瓶口，防止受潮或者蟲子入侵。                                                本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)請在標(biāo)準(zhǔn)GB/T13885-2017《飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測定　原子吸收光譜法》和標(biāo)準(zhǔn)GB/T6436-2018《飼料中鈣的測定》范圍內(nèi)使用。