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辰華掃描電化學(xué)顯微鏡
型號:CHI900D/920D
電化學(xué)掃描顯微鏡(SECM)發(fā)明于1989年并獲得美國*利。CH Instruments與University of Taxes at Austin的化學(xué)系的Allen J. Bard教授合作實(shí)現(xiàn)了電化學(xué)掃描顯微鏡的儀器商品化,從而使得這一強(qiáng)有力的研究方法走進(jìn)了更多的實(shí)驗(yàn)室
掃描電化學(xué)顯微鏡與掃描隧道顯微鏡(STM)的工作原理類似。但SECM測量的不是隧道電流,而是由化學(xué)物質(zhì)氧化或還原給出的電化學(xué)電流。盡管SECM的分辨率較STM低,但SECM的樣品可以是導(dǎo)體,絕緣體或半導(dǎo)體,而STM只限于導(dǎo)體表面的測量。SECM除了能給出樣品表面的地形地貌外,還能提供豐富的化學(xué)信息。其可觀察表面的范圍也大得多。
在SECM的實(shí)驗(yàn)中,探頭先移動到非??拷鼧悠繁砻?,然后在X-Y的平面上掃描。探頭是雙恒電位儀的*一個(gè)工作電極。如果樣品也是導(dǎo)體,則通常作為*二個(gè)工作電極。探頭的電位控制在由傳質(zhì)過程控制的氧化或還原的電位。而樣品的電位被控制在其逆反應(yīng)的電位。由于探頭很靠近樣品,探頭上的反應(yīng)產(chǎn)物擴(kuò)散到樣品表面又被反應(yīng)成為原始反應(yīng)物并回到探頭表面再作用,從而造成電流的增加。這被稱為"正反饋"方式。正反饋的程度取決于探頭和樣品間的距離。如果樣品是絕緣體,當(dāng)探頭靠近樣品時(shí),反應(yīng)物到電極表面的擴(kuò)散流量受到樣品的阻礙而造成電流的減少。這被稱為"負(fù)反饋"方式。負(fù)反饋的程度亦取決于探頭和樣品間的距離。探頭電流和探頭與導(dǎo)體或絕緣體樣品間的距離的關(guān)系可通過現(xiàn)有理論計(jì)算得到。
基于以上特性,SECM已在多個(gè)領(lǐng)域發(fā)現(xiàn)了許多應(yīng)用。SECM能被用于觀察樣品表面的化學(xué)或生物活性分布,亞單分子層吸附的均勻性,測量快速異相電荷傳遞的速度,一級或二級隨后反應(yīng)的速度,酶-中間體催化反應(yīng)的動力學(xué),膜中離子擴(kuò)散,溶液/膜界面以及液/液界面的動力學(xué)過程。SECM還被用于單分子的檢測,酶和脫氧核糖核酸的成像,光合作用的研究,腐蝕研究,化學(xué)修飾電極膜厚的測量,納米級刻蝕,沉積和加工,等等。SECM的許多應(yīng)用或是其他方法無法取代的,或是用其他方法很難實(shí)現(xiàn)的。
CHI900D/920DSECM是CHI900C/920C的改進(jìn)型。儀器由雙恒電位儀/恒電流儀,高分辨的三維定位裝置,和樣品/電解池架子組成。三維定位裝置采用步進(jìn)電機(jī)(CHI900D)或者步進(jìn)電機(jī)與壓電晶體的組合(CHI920D),可允許50毫米的運(yùn)行距離并達(dá)到納米的空間分辨。與CHI900B/910B采用的步進(jìn)電機(jī)相比,新的步進(jìn)電機(jī)的線性度和分辨率都明顯改善。步進(jìn)電機(jī)移動平臺的分辨率可達(dá)4納米。這使得大部分SECM的應(yīng)用可以僅用步進(jìn)電機(jī)定位器(CHI900D)來實(shí)現(xiàn)。從而進(jìn)一步降低了儀器的價(jià)格。在需要不斷調(diào)整定位器而達(dá)到電流控制或其它控制的情況下,可采用步進(jìn)電機(jī)與壓電晶體閉環(huán)控制定位器的組合(CHI920D)。CHI920D的壓電晶體閉環(huán)控制定位器為XYZ三維空間。
雙恒電儀集成了數(shù)字信號發(fā)生器和高分辨數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。電位范圍為±10V,電流范圍為±250mA。儀器的噪聲極低,其電流測量可低于1pA。兩個(gè)工作電極的電位可單獨(dú)控制,也允許同步掃描或階躍。與CHI900B相比,CHI900D在保持低噪聲的條件下,速度大為提高。信號發(fā)生器的更新速率為10MHz,數(shù)據(jù)采集采用兩個(gè)同步16位高分辨低噪聲的模數(shù)轉(zhuǎn)換器,雙通道同時(shí)采樣的*高速率為1MHz。循環(huán)伏安法的掃描速度為1000V/s時(shí),電位增量僅0.1mV,當(dāng)掃描速度為5000V/s時(shí),電位增量為1mV。儀器增加了交流測量方法,如交流阻抗的測量頻率可達(dá)1MHz,交流伏安法的頻率可達(dá)10KHz。CHI900D仍具備恒電流儀,正反饋iR降補(bǔ)償,用于旋轉(zhuǎn)電極轉(zhuǎn)速控制的模擬電壓輸出信號(0-10V),外部信號輸入通道,以及一個(gè)16位高分辨高穩(wěn)定的電流偏置電路。
除了SECM成像以外,儀器還提供探頭掃描曲線,探頭逼近曲線和表面成像處理。探頭可沿X,Y,或Z的方向掃描,探頭和*二工作電極的電位可獨(dú)立控制并分別測量兩個(gè)通道的電流。當(dāng)電流達(dá)到某一設(shè)定值時(shí),探頭會停止掃描。探頭逼近表面時(shí)采用PID控制,可自動調(diào)節(jié)移動步長使得快速逼近但又避免探頭碰撞樣品表面。儀器的控制軟件是多用戶界面的視窗程序,十分友好易用。儀器的其他特點(diǎn)還包括靈活的實(shí)驗(yàn)控制,數(shù)據(jù)分析,并集成了三維圖形。除了電流檢測方式,探頭的電位也能被檢測,從而允許用電位法做SECM。儀器還允許多種常規(guī)電化學(xué)測量方法。
辰華掃描電化學(xué)顯微鏡技術(shù)參數(shù):
硬件參數(shù)指標(biāo) 高分辨的三維定位裝置: 步進(jìn)電機(jī)XYZ分辨率:8nm (CHI900D) 步進(jìn)電機(jī)加閉環(huán)壓電晶體XYZ分辨率:1.6nm (CHI920D) XYZ移動距離:50 mm 恒電位儀/雙恒電位儀 零阻電流計(jì) 2,3,4電極結(jié)構(gòu) 浮動地線或?qū)嵉?/span> 兩個(gè)通道*大電位范圍: ±10 V *大電流:±250 mA 連續(xù)(兩個(gè)通道電流之和), ±350 mA 峰值 槽壓:±13 V 恒電位儀上升時(shí)間: 小于 1 ms, 通常 0.8 ms 恒電位儀帶寬(-3分貝):1 MHz 所加電位范圍:±10 mV, ±50 mV, ±100 mV, ±650 mV, ±3.276 V, ±6.553 V, ±10 V 所加電位分辨:電位范圍的0.0015% 所加電位準(zhǔn)確度: ±1 mV,滿量程的0.01% 所加電位噪聲:< 10 mV 均方根植 測量電流范圍:±10 pA 至±0.25 A, 12量程 測量電流分辨:電流量程的0.0015%,*低 0.3 fA 電流測量準(zhǔn)確度:電流靈敏度大于等于1e-6 A/V時(shí)為0.2%,其他量程1% 輸入偏置電流:< 10 pA 恒電流儀 恒電流范圍: 3 nA -250 mA 加電流準(zhǔn)確度:如果電流大于 3e-7A時(shí)為0.2%,其他范圍為1%,±20 pA 所加電流分辨率:電流范圍的0.03% 測量電流范圍: ±0.025 V,±0.1 V, ±0.25 V, ±1 V, ±2.5 V, ±10 V Electrometer: 電位計(jì) 參比電極輸入阻抗:1e12 歐姆 參比電極輸入帶寬: 10 MHz 參比電極輸入偏置電流:<= 10 pA @ 25°C 波形發(fā)生和數(shù)據(jù)獲得系統(tǒng) 快速信號發(fā)生更新速率:10 MHz, 16位分辨 快速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):16位分辨,雙通道同步采樣,采樣速率每秒1,000,000 點(diǎn) 外部信號記錄通道*高采樣速率1M Hz 其他特點(diǎn) 自動或手動iR降補(bǔ)償 電流測量偏置:滿量程,16位分辨,0.003% 準(zhǔn)確度 電位測量偏置:±10V,16位分辨,0.003% 準(zhǔn)確度 外部電位輸入 電位和電流的模擬輸出 可控電位濾波器的截止頻率: 1.5 MHz, 150 KHz, 15 KHz, 1.5 KHz, 150 Hz, 15 Hz, 1.5 Hz, 0.15 Hz 可控信號濾波器的截止頻率: 1.5 MHz, 150 KHz, 15 KHz, 1.5 KHz, 150 Hz, 15 Hz, 1.5 Hz, 0.15 Hz 旋轉(zhuǎn)電極控制電壓輸出:0-10V 對用于 0-10000 rpm的轉(zhuǎn)速16位分辨,0.003% 準(zhǔn)確度,需要某些旋轉(zhuǎn)電極裝置才能工作 通過宏命令可以控制數(shù)字輸入輸出線 內(nèi)閃存儲器可迅速更新程序 串行口或USB口數(shù)據(jù)通訊 電解池控制:通氮,攪拌,敲擊(需要特殊電解池系統(tǒng)) CV數(shù)字模擬器和擬合器。用戶定義反應(yīng)機(jī)理 交流阻抗模擬器和擬合器 探頭逼近曲線的模擬和擬合 *大數(shù)據(jù)長度:256,000-16,384,000 點(diǎn)可選擇 儀器尺寸: 37 cm (寬) ´ 23 cm (深) ´ 12 cm (高) 儀器重量: 7 kg | 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 掃描探頭技術(shù): 表面成象處理 (SPC) 探頭掃描曲線 (PSC,X,Y,Z方向) 探頭逼近曲線 (PAC) 掃描電化學(xué)顯微鏡 (SECM) PSC和SECM允許電流,電位,常電流,阻抗檢測 電位掃描技術(shù): 循環(huán)伏安法 (CV) 線性掃描伏安法 (LSV) TAFEL圖 (TAFEL) 電位階躍和脈沖技術(shù): 計(jì)時(shí)電流法 (CA) 計(jì)時(shí)電量法 (CC) 階梯波伏安法 (SCV) 差分脈沖伏安法 (DPV) 常規(guī)脈沖伏安法 (NPV) 差分常規(guī)脈沖伏安法 (DNPV) 方波伏安法 (SWV) 交流技術(shù): 交流伏安法 (ACV) 二次諧波交流伏安法 (SHACV) 傅里葉變換交流伏安法 (FTACV) 交流阻抗 (IMP) 交流阻抗-電位 (IMPE) 交流阻抗-時(shí)間 (IMPT) 恒電流技術(shù): 計(jì)時(shí)電位法 (CP) 電流掃描計(jì)時(shí)電位法 (CPCR) 多電流階躍 (ISTEP) 電位溶出分析 (PSA) 其它電化學(xué)測量技術(shù): 時(shí)間-電流曲線 (i-t) 差分脈沖安培法 (DPA) 雙差分脈沖安培法 (DDPA) 三脈沖安培法 (TPA) 積分脈沖電流檢測 (IPAD) 掃描-階躍混和方法 (SSF) 多電位階躍 (STEP) 流體力學(xué)調(diào)制伏安法 (HMV) 控制電位電解庫侖法 (BE) 電化學(xué)噪聲測量 (ECN) 各種溶出伏安法 開路電位-時(shí)間曲線 (OCPT) 實(shí)驗(yàn)參數(shù) CV和LSV掃描速度: 0.000001V/s 至 10,000 V/s,雙通道同步掃描及采樣至10,000 V/s 掃描時(shí)的電位增量:0.1 mV (當(dāng)掃速為 1,000 V/s時(shí)) CA和CC的脈沖寬度: 0.0001 至 1000 sec CA的*小采樣間隔: 1 ms, 雙通道同步 CC的*小采樣間隔: 1 ms CC模擬積分器 DPV和NPV的脈沖寬度:0.001 至 10 sec SWV頻率: 1 至 100 kHz i-t 的*小采樣間隔: 1 ms, 雙通道同步 ACV頻率范圍:0.1 至 10 kHz SHACV頻率范圍:0.1 至 5 kHz FTACV頻率范圍:0.1 至 50Hz,可同時(shí)獲取基波,二次諧波,三次諧波,四次諧波,五次諧波,六次諧波的ACV數(shù)據(jù) 交流阻抗: 0.00001 至 1 MHz 交流阻抗波形幅度: 0.00001 V 至 0.7 V 均方根值 |
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