土壤氮含量檢測對凱氏定氮儀要求
國家土壤普查這是國家對土地?cái)?shù)量和質(zhì)量的確認(rèn),為以后政治、經(jīng)濟(jì)、糧食安全、人民食品種類供應(yīng)等國家發(fā)展戰(zhàn)略提供基礎(chǔ)依據(jù)。需要嚴(yán)肅、嚴(yán)謹(jǐn)、科學(xué)的方法去對待。 氮元素是土壤重要指標(biāo)之一。上海赫冠儀器有限公司是凱氏定氮儀的專業(yè)企業(yè),具有強(qiáng)大的研發(fā)能力,在此就以土壤氮含量檢測方法來討論檢測土壤氮含量時(shí)注意事項(xiàng),在此拋磚引玉與實(shí)驗(yàn)室同行進(jìn)行研討。
一 首先了解下土壤樣品氮含量的特點(diǎn):
土壤的氮含量較低,且氮含量范圍較廣:極大部分落在500-2000ppm范圍內(nèi)。
根據(jù)土壤的特性,我們需要對試劑和標(biāo)準(zhǔn)酸來確定。實(shí)驗(yàn)室在執(zhí)行檢測標(biāo)準(zhǔn)內(nèi),對堿濃度、硼酸的配置、顯色劑的配置及體積都有較詳細(xì)的要求,需要按標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行,在此不做敘述。這里討論下標(biāo)準(zhǔn)酸濃度選擇。根據(jù)土壤低氮的特性,從檢測準(zhǔn)確性角度看,取樣量大可以增加消化管內(nèi)總氮量,可以減少相對誤差。但從消化角度來討論,取樣量大,硫酸量增加、加堿量增大、消化時(shí)間長。二者綜合來看既能滿足檢測準(zhǔn)確性又能較快速的消化,根據(jù)實(shí)際檢測數(shù)據(jù)來看加樣量取1克是比較理想的。我們重點(diǎn)考察500-2000ppm氮含量范圍,取1克土樣,消化管內(nèi)氮量在0.5-2mgN范圍內(nèi)。采用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸,根據(jù)氮含量計(jì)算公式:
x%(克/克)=1.401*c(v-v0)/M=0.14(v-v0)
500ppm消耗標(biāo)準(zhǔn)酸3.57ml
2000ppm消耗標(biāo)準(zhǔn)酸14.28ml
從定氮儀檢測的要求來看,采用0.01mol/L這濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸是合理的。假設(shè)選擇0.03mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸,那消耗量在1.2-4.8ml,這樣對低氮量樣品消耗太低,就會(huì)形成較大的誤差,而這類誤差是檢測條件選擇不合理所造成,我們應(yīng)該盡可能避免。這也是很多實(shí)驗(yàn)室采納該濃度標(biāo)準(zhǔn)酸作為滴定標(biāo)準(zhǔn)酸的原因。
二 從上面的討論,對于試劑的選擇確定后,現(xiàn)在討論對凱氏定氮儀有要求。
參數(shù)指標(biāo)上:從樣品看低氮和高氮樣品有4倍之比,那就要對定氮儀的線性范圍要達(dá)到4倍,且儀器要滿足0.01mol/L使用要求。1-4mgN重復(fù)性RSD小于1%,這樣才能滿足質(zhì)控品在范圍內(nèi)。有些凱氏定氮儀存在檢測間隔時(shí)間長數(shù)據(jù)有較大的差異的隱患,還要考慮檢測間隔時(shí)間較長對數(shù)據(jù)的影響。*
從儀器功能上看,
1,為了對數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性的考察,需要按一定樣品比例插入質(zhì)控品,可以做1-3個(gè)質(zhì)控品/批,由低到和高。這就需要儀器具有質(zhì)控功能,并形成質(zhì)控圖,最好能儲(chǔ)存,便于隨時(shí)調(diào)看,便于質(zhì)量控制和監(jiān)察。
2,全自動(dòng)定氮儀開機(jī)需要定標(biāo),目前定氮儀定標(biāo)方式有人工定標(biāo)和儀器自動(dòng)定標(biāo)二種模式。從數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性角度來看,建議采納儀器自動(dòng)定標(biāo)的儀器。由于手工定標(biāo)不僅浪費(fèi)時(shí)間更會(huì)產(chǎn)生很多不必要的誤差,增加了數(shù)據(jù)的不確定性。比如標(biāo)準(zhǔn)液的變異誤差、儀器本身的重復(fù)性誤差均會(huì)增加定標(biāo)的誤差,使得每天的基準(zhǔn)就會(huì)出現(xiàn)偏差。
3,全自動(dòng)定氮儀蒸餾滴定形態(tài)有二類的技術(shù):一類是蒸餾滴定同時(shí)進(jìn)行:隨時(shí)判斷是否到終點(diǎn),蒸餾結(jié)束滴定最后判定是否在平衡點(diǎn),也就完成了檢測。另一種是蒸餾結(jié)束再滴定。建議選擇蒸餾滴定同時(shí)進(jìn)行技術(shù)。由于滴定開始時(shí)有較多的氨氣被蒸餾出,所以以較快的速度滴定,到后面的氨氣被蒸餾減少,滴定速度會(huì)自動(dòng)的變慢。我們有手工滴定經(jīng)驗(yàn)的化驗(yàn)員知道:將到終點(diǎn)時(shí),一定要控制好滴定速度,這時(shí)極易滴定過量。同樣自動(dòng)滴定也有滴定過量的概率。既然有不可避免的概率就要有技術(shù)手段來避免這種概率對數(shù)據(jù)的影響,從而產(chǎn)生了蒸餾滴定同時(shí)進(jìn)行的技術(shù)。即便出現(xiàn)滴定過量,但蒸餾沒有結(jié)束,還有少量的氨氣被蒸餾出來抵消過量的酸,使得酸堿平衡。所以蒸餾滴定同時(shí)進(jìn)行可以減少數(shù)據(jù)重復(fù)性的誤差,同時(shí)也提高了檢測速度。
4,定氮儀需要有滴定終點(diǎn)酸堿平衡提示,便于判斷這次檢測滴定是否在平衡點(diǎn),避免錯(cuò)誤數(shù)據(jù)流出。
5,從數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性來看,建議使用全自動(dòng)定氮儀,儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。由于自動(dòng)滴定和計(jì)算可以消除極人為的錯(cuò)誤。在大量樣品的壓力下,繁多的人工參與,人為錯(cuò)誤很難避免。更何況全自動(dòng)定氮儀更具效率,在樣品量保證的前提下,全自動(dòng)定氮儀更是低成本的手段。
6,如果再要求高點(diǎn),定氮儀最好能提示氨氣是否蒸餾*功能,避免個(gè)別錯(cuò)誤數(shù)據(jù)流出。
以上陳述了要準(zhǔn)確檢測土壤,需要對標(biāo)準(zhǔn)酸的確定濃度選擇和定氮儀指標(biāo)和功能的滿足要求:首先必須滿足凱氏定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ),也需要線性、標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍、遏制長時(shí)間間隔誤差等計(jì)量指標(biāo)等保障。也需要蒸餾滴定同時(shí)進(jìn)行、自動(dòng)定標(biāo)、質(zhì)控圖、酸堿平衡提示、氨氣是否蒸餾*等功能配合。只有滿足這些硬件的要求,才有比較放心的數(shù)據(jù)呈現(xiàn)。
*注1 顏色法全自動(dòng)凱氏定氮儀長時(shí)間間隔檢測肯定會(huì)引起誤差。上海赫冠儀器有限公司經(jīng)過多年的研究和大量的實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)并解決這普遍存在的問題:單個(gè)數(shù)據(jù)能準(zhǔn)確檢測,批量樣品不能保證的尷尬。該技術(shù)已經(jīng)申請發(fā)明zhuanli。zhuanli號:202210517820.2
上海赫冠儀器有限公司
凱氏定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)制定專家 趙文建
2022-5-17
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