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卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性強，對人體的危害很大，操作時應在良好的通風條件下進行。尤其是在換試劑時，要注意排風，以防止有害氣體吸人體內。并戴上防護眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗，嚴重者即送醫(yī)院治療。

2、電極污染與保養(yǎng)
電極是水分測定儀的關鍵部件，電極表面的污染可直接導致靈敏度降低，有些電極長期應用于油質樣品的分析，電極表面被油質污染后，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾-費休試劑過量，終點反應時溶液顏色偏深，此時須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應遲鈍，直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后須清洗。
儀器如有一段時期不用，就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結晶而堵塞管路；同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完，電極拭凈。

3、試劑的應用

?、?卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾-費休試劑要注意生產日期，要根據使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。

?、?目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯，試劑到終點時的顏色是微棕黃色，根據經驗憑肉眼能預測到終點即將到來，而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯，試劑到終點時的顏色是深棕色。兩者的選擇可根據試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。

?、?無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應。如發(fā)現(xiàn)反應不能中斷，無終點，反應連續(xù)進行時，應該考慮到是否有副反應這個問題。當產生副反應時，其實只需要幾分鐘的反應，卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術下測定某些酮和醛類化工產品的水分。

?、?PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應，即連續(xù)反應，而無終點出現(xiàn)。此時，PH值過高可用緩沖溶液調節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。在進行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現(xiàn)，應視為卡爾-費休試劑已失效，即應更換試劑。