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氣相色譜采樣技術(shù)知識(shí)
閱讀：1387 發(fā)布時(shí)間：2022-5-5在使用氣相色譜儀時(shí)，如何將樣品引入到氣相系統(tǒng)中呢？我們?cè)跈z測(cè)時(shí)，無(wú)論是蔬菜水果中的農(nóng)藥殘留、藥品里的溶劑殘留、還是玩具中可能含有的有害物質(zhì)，都需要把我們想要檢測(cè)的物質(zhì)通過(guò)有代表性的、可重復(fù)性的方法引入色譜系統(tǒng)中。在絕大多數(shù)情況下，我們通過(guò)一系列的樣品前處理手段，包括凈化、萃取、濃縮將待測(cè)物體溶解到有機(jī)溶劑里,然后用進(jìn)樣針吸取1微升左右的樣品直接注入到氣相進(jìn)樣口，液體樣品在進(jìn)樣口的襯管內(nèi)瞬間氣化，在分流模式下，一部分樣品在載氣的帶動(dòng)下進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。另一部分通過(guò)分流出口被排出系統(tǒng)。這種模式主要適用于濃度較大的樣品，再不分流模式下，幾乎所有樣品都被載氣帶入色譜柱。只有部分溶劑被排出分流出口。有時(shí)候襯管里面還會(huì)放置玻璃毛，幫助提高樣品的汽化效率，減少分流歧視。另外，自動(dòng)液體進(jìn)樣器的使用越來(lái)越普及，不僅幫助我們節(jié)省了很大的進(jìn)樣工作量，它快速而標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)樣動(dòng)作也有效地降低了樣品歧視。提高了進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
有時(shí)候，我們想要測(cè)量的物質(zhì)本來(lái)就是以氣體形式存在的，比如天然氣、煉廠氣，那怎么辦呢？這時(shí)候我們就需要?dú)怏w進(jìn)樣閥將氣體樣品直接引入到氣相色譜系統(tǒng)內(nèi)實(shí)現(xiàn)分離和檢測(cè)。氣體進(jìn)樣閥一般都是加熱的六通閥或者十通閥，可以使用氣體注射器、氣體采樣袋、樣品鋼瓶，甚至在線的方式將待測(cè)氣體注入到進(jìn)樣閥的樣品環(huán)內(nèi)。然后閥切換，載氣通過(guò)樣品環(huán)將樣品帶入系統(tǒng)。由于氣體樣品的量容易受到溫度和壓力的影響。除了控制進(jìn)樣閥的溫度，有時(shí)候還會(huì)在六通閥的出口加上控制閥。來(lái)保證樣品環(huán)內(nèi)壓力的恒定，提高進(jìn)樣精度和重復(fù)性。
如果我們想要測(cè)量水里面溶解的微量揮發(fā)性有機(jī)物呢？水樣品直接進(jìn)入色譜系統(tǒng)會(huì)導(dǎo)致色譜柱壽命的減少，同時(shí)也很難達(dá)到靈敏度的要求。這時(shí)我們就需要頂空進(jìn)樣器了。將樣品比如水、土壤甚至食品包裝袋放入頂空瓶。加熱平衡一段時(shí)間后，吸取樣品上層的氣體注入氣相色譜，如果頂空進(jìn)樣仍然達(dá)不到我們要求的靈敏度。還有一個(gè)它的加強(qiáng)版，吹掃捕集進(jìn)樣，也叫作動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣。比如你買(mǎi)到的純凈水、蒸餾水、礦泉水等等。這些飲用水都需要經(jīng)過(guò)儀器檢測(cè)，來(lái)評(píng)估是否含有痕量的揮發(fā)性有機(jī)物。將樣品放入吹掃管，使用吹掃氣體以一定的流速不停的通過(guò)樣品，將待測(cè)物掃到捕集阱中富集，吹掃富集過(guò)程結(jié)束后，通過(guò)對(duì)捕集阱進(jìn)行快速加熱，配合六通閥切換，將載氣樣品反沖出捕集阱進(jìn)入到氣相色譜，所以吹掃捕集也叫做動(dòng)態(tài)頂空。
那如果我們要檢測(cè)大氣中痕量的揮發(fā)性污染物呢？比如新車(chē)出廠，要測(cè)車(chē)內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)物，確保密閉空間里的車(chē)內(nèi)空氣是安全無(wú)害的。標(biāo)準(zhǔn)方法使用熱脫附來(lái)實(shí)現(xiàn)樣品的富集和引入。首先使用氣泵和樣品捕集管在車(chē)內(nèi)采樣30分鐘。然后將富集了樣品的捕集管放入熱托附進(jìn)樣器，對(duì)捕集管進(jìn)行一次加熱解析，揮發(fā)出來(lái)的待測(cè)組分到達(dá)冷阱，進(jìn)行二次聚焦。然后對(duì)冷阱快速加熱，進(jìn)行二次解析。接著，由載氣將待測(cè)組分帶入到氣相色譜中。