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實(shí)驗(yàn)室 pH (酸度)計(jì)的校準(zhǔn)方法

1. pH計(jì)的介紹

實(shí)驗(yàn)室pH (酸度)計(jì)是一種電化學(xué)分析儀器；用于測(cè)量水溶液的pH值。pH計(jì)主要由電計(jì)和測(cè)量電極兩部分組成。電計(jì)部分包括阻抗轉(zhuǎn)換器、放大器、定位調(diào)節(jié)器、斜率調(diào)節(jié)器、溫度補(bǔ)償器和顯示器等；測(cè)量電極包括指示電極和參比電極。復(fù)合電極的指示電極多為玻璃電極，參比電極常稱為內(nèi)參比電極。

2．計(jì)量性能要求

計(jì)量性能要求

3.計(jì)量器具校準(zhǔn)

（1）環(huán)境條件

（2）校準(zhǔn)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

0.00 1級(jí)pH計(jì)應(yīng)使用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度不大于0.005（K=3）；

其他級(jí)別PH計(jì)可使用二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度不大于0.01（k=3）。

（3）校準(zhǔn)項(xiàng)目

a.  電計(jì)pH擋示值誤差

b.  電機(jī)電壓檔示值誤差

c.  輸入電流

d.  輸入阻抗引起的示值誤差

e.  近似等效輸入阻抗

f.  溫度補(bǔ)償引起的示值誤差

g.  溫度探頭測(cè)量誤差

h.  電計(jì)示值重復(fù)性

i.  儀器示值誤差

j.  儀器示值重復(fù)性

（4）外觀檢查

用目測(cè)、觸摸檢查pH計(jì)。

（5）電計(jì)pH擋示值誤差

a.  連接pH計(jì)和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計(jì)選擇pH測(cè)量模式，溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)至25 ℃(或某一中間溫度點(diǎn))；

b.  根據(jù)說明書校準(zhǔn)pH計(jì)后，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)pHs，記錄pH計(jì)電計(jì)示值；

c.  在全量程范圍內(nèi)檢定pH計(jì)每一整數(shù)點(diǎn)pH值，按單向輸入增加和輸入減少的方式，各測(cè)量1次；

d.  最后計(jì)算每個(gè)檢定點(diǎn)電計(jì)pH擋示值誤差?pH，取?pH絕對(duì)值最大者作為此項(xiàng)目的校準(zhǔn)結(jié)果。

（6）電計(jì)電壓檔示值誤差

a.  連接pH計(jì)和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計(jì)選擇mV測(cè)量模式；

b.  調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出直流電壓信號(hào)，信號(hào)輸入pH計(jì)，記錄pH計(jì)電計(jì)示值；

c.  直流電壓示值檢定點(diǎn)為：0mV、±1 mV、±10mV、±100 mV、±500 mV、±1 000 mV、±E_FmV，按單向輸入增加和輸入減少的方式各測(cè)量1次；

d.  最后計(jì)算每個(gè)檢定點(diǎn)電計(jì)直流電壓擋示值誤差?E，取?E絕對(duì)值最大者作為此項(xiàng)目的校準(zhǔn)結(jié)果。

（7）輸入電流

a.  pH計(jì)溫度補(bǔ)償調(diào)至25 ℃（或某一中間溫度點(diǎn)），調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出信號(hào)為其等電位pH值的pH；

b.  接入和斷開高阻，分別記錄pH計(jì)電計(jì)示值pH₁和pH₂；

c.  計(jì)算電計(jì)示值變化?pH，重復(fù)測(cè)量3次，計(jì)算pH計(jì)電計(jì)的輸入電流I。

（8）輸入阻抗引起的示值誤差

a.  連接pH計(jì)和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計(jì)選擇pH測(cè)量模式，溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)至25℃（或某一中間溫度點(diǎn)）；

b.  調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出相當(dāng)于(pHD+6)的信號(hào)，記錄pH計(jì)電計(jì)示值pH1；

c.  接入高阻 (顯示單元分辨力為0.001時(shí)接人1 GΩ高阻，其他分辨力接入3GΩ高阻)，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出信號(hào)為pH_D，調(diào)節(jié)pH計(jì)，使其pH示值為7 (或pH計(jì)等電位pH值)；

d.  調(diào)節(jié)檢定儀，使其再次輸出（pH_D+6）的信號(hào)，記錄 pH計(jì)電計(jì)示值pH₂；

e.  上述操作重復(fù)3次，計(jì)算輸入阻抗引起的示值誤差?pH_R；

f.  用同樣方法檢定輸人(pH_D-6) 的信號(hào)時(shí)，輸人阻抗引起的示值誤差?pH_R^、，取?pH_R和?pH_R^、中較大者作為此項(xiàng)目的校準(zhǔn)結(jié)果。

（9）近似等效輸入阻抗

a.  取輸入阻抗引起的示值誤差中?pH_R和?pH_R^、中值較大者，計(jì)算電計(jì)的等效輸入阻抗r或r';

b.  若?pH_R和?pH_R^、均為零，則以pH計(jì)顯示單元分辨力的一半代入計(jì)算。

（10）      溫度補(bǔ)償引起的示值誤差

1)  手動(dòng)溫度補(bǔ)償引起的示值誤差

a.  連接pH計(jì)和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計(jì)選擇pH測(cè)量模式，將溫度補(bǔ)償調(diào)至25 ℃以外的溫度，包括溫度補(bǔ)償功能上下限溫度在內(nèi)，檢定的溫度點(diǎn)不少于5個(gè)；

b.  在每一檢定點(diǎn)，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出該溫度下相當(dāng)于(pH_D+6)的信號(hào)，記下pH計(jì)電計(jì)示值；

c.  重復(fù)測(cè)量2次，計(jì)算溫度補(bǔ)償引起的示值誤差?pH_T。

2)  自動(dòng)溫度補(bǔ)償引起的示值誤差

a.  連接pH計(jì)和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計(jì)選擇pH測(cè)量模式，將溫度計(jì)和pH升溫度探頭放至恒溫水槽中，將恒溫水槽調(diào)溫至25℃以外的溫度；

b.  在(5~ 60)℃范圍內(nèi)均勻選擇不少于5個(gè)溫度點(diǎn)，在每一檢定點(diǎn)，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出該溫度(溫度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)溫度)下相當(dāng)于（pH_D+6）的信號(hào)，記下電計(jì)的pH示值、溫度示值以及溫度計(jì)的溫度示值；

c.  重復(fù)測(cè)量2次，計(jì)算溫度補(bǔ)償引起的示值誤差?pH_T。

（11）溫度探頭測(cè)溫誤差

將在自動(dòng)溫度補(bǔ)償引起的示值誤差中所記錄的pH計(jì)溫度示值和溫度計(jì)溫度示值，計(jì)算pH計(jì)溫度探頭在不同溫度點(diǎn)的測(cè)溫誤差?T，取?T絕對(duì)值最大者作為此項(xiàng)的校準(zhǔn)結(jié)果。

（12）  電計(jì)示值重復(fù)性

a.  連接pH計(jì)和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計(jì)選擇pH測(cè)量模式，溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)至25℃（或某一中間溫度點(diǎn)）；

b.  調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出該溫度下相當(dāng)于(pH_D+3)的信號(hào)，接人1 GΩ高阻，待pH計(jì)示值穩(wěn)定后，記錄pH計(jì)示值pH_i；

c.  重復(fù)上述操作6次，計(jì)算電計(jì)示值重復(fù)性。

（13）  儀器示值誤差、重復(fù)性

a.  選用(3~5) 種標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于恒溫水槽中恒溫，在pH計(jì)正常工作條件下，用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)；

b.  之后測(cè)量另一種校準(zhǔn)時(shí)未使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)上述操作6次，計(jì)算pH計(jì)示值誤差?pHs。

c.  取這6次結(jié)果計(jì)算pH計(jì)測(cè)量重復(fù)性。

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華譜&澤恒是專注于為生物制藥行業(yè)提供實(shí)驗(yàn)室儀器計(jì)量校準(zhǔn)、GMP驗(yàn)證服務(wù)/3Q驗(yàn)證/設(shè)備確認(rèn)/廠房驗(yàn)證的專業(yè)服務(wù)商。我們給制藥客戶解決的是一站式QC/QA/工程/驗(yàn)證等事業(yè)部的質(zhì)控外包服務(wù)。

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