氣相色譜儀使用指南
1.1 安裝條件的準(zhǔn)備
1.1.1 環(huán)境條件
GC-7900系列氣相色譜儀應(yīng)該在溫度和相對(duì)濕度分別為5~35℃和0~85%的范圍內(nèi)使用。推薦在人們感到舒適的環(huán)境下使用(適當(dāng)?shù)暮銣?、恒濕條件)。這樣,儀器才能發(fā)揮的性能,儀器的使用壽命也長(zhǎng)。
如果將儀器暴露在腐蝕性物質(zhì)(不管是氣體、液體還是固體)中,可能會(huì)損壞儀器的材料和零部件,降低儀器的使用壽命,所以應(yīng)該避免。
安裝儀器的房間應(yīng)當(dāng)裝有排風(fēng)扇,保證室內(nèi)空氣的流通。
1.2.1 安裝地點(diǎn)
安裝GC-7900系列氣相色譜儀,需要一張安放儀器的工作臺(tái),臺(tái)面長(zhǎng)120cm,寬71cm,至少能夠承受60kg的重量,試驗(yàn)臺(tái)必須水平、穩(wěn)固。此外,為了方便柱溫箱中的高熱空氣排放,在GC氣相色譜儀與墻面之間應(yīng)留出至少30cm的空間,并且不應(yīng)堆放物品。工作臺(tái)與墻面之間應(yīng)留有30—40cm的通道,便于安裝、保養(yǎng)、或檢修儀器。
GC-7900系列氣相色譜儀的高度為49cm。儀器上方不可放置、懸掛任何其它的物品、擱板等。若有阻擋物,會(huì)影響儀器頂部的散熱,妨礙儀器的正常使用。
如果其它設(shè)備(如記錄儀,積分儀,工作站等)也放置在同一張工作臺(tái)上,則工作臺(tái)的臺(tái)面和載荷根據(jù)需要適當(dāng)增大。
1.1.3 電源線
為了防止出現(xiàn)安全事故,GC-7900系列氣相色譜儀按照電工技術(shù)協(xié)會(huì)的要求,使用三芯電源線,面板和機(jī)殼均與三芯電源線中的接地端連接。因此向GC系列氣相色譜儀供電,也應(yīng)該使用三相電源插座,并且必須三相電源插座應(yīng)按照有關(guān)規(guī)定,將接地端進(jìn)行良好的接地。
1.1.4 氣源要求
某些氣體供應(yīng)商能提供“儀表純”或“色譜純”級(jí)的氣體(其名稱因不同供應(yīng)商而異),這些氣體都可用作色譜的氣體,但是應(yīng)純度級(jí)別。
為了獲得的色譜性能,我們推薦如下的純度值。
1.1.4.1 載氣和毛細(xì)管柱尾吹氣的純度
N2 99.995%
H2 99.995%
He 99.995%
Ar/CH4 99.995%
▲注意:使用電子捕獲檢測(cè)器時(shí),載氣的純度必須大于99.9995%。
1.1.4.2 檢測(cè)器用輔助氣的純度
H2 99.95%
干燥空氣 無(wú)水、無(wú)油
1.1.4.3 載氣的選擇
選擇什么氣體作為載氣(或毛細(xì)管柱尾吹氣),取決于色譜柱和檢測(cè)器的需要。下表是對(duì)氣體選擇的一些建議,供參考。
通常選擇氣體除了取決于色譜柱和檢測(cè)器的需要之外,可能還要考慮價(jià)格因素及購(gòu)買是否方便。比較常見(jiàn)的載氣選擇為:FID、ECD、NPD、FPD檢測(cè)器選擇氮?dú)猓?/span>N2),TCD檢測(cè)器選擇氫氣(H2)。
檢測(cè)器 | 載氣 | 說(shuō)明 |
TCD | He | 通用 |
| H2 | 靈敏度(注1) |
| N2 | H2檢測(cè)(注2) |
| Ar | H2靈敏度 |
FID | N2 | 靈敏度 |
| He | 可用于替換 |
ECD | N2 | 靈敏度 |
| Ar/CH4 | 大動(dòng)態(tài)范圍 |
注意:
1. H2靈敏度比He更高,但會(huì)沖掉TCD熱導(dǎo)鎢絲上的鈍化物質(zhì)致使漂移率偏高,一直要等到鈍化物還原完畢為止。與某些化合物不能兼容。
2. N2適于分析H2或He,但會(huì)大大地降低分析其它化合物的靈敏度,對(duì)某些組分還可能出反峰。
凈化器
一般來(lái)說(shuō),我們建議在載氣和輔助氣的氣路上均裝上凈化器。氣體凈化器在使用了一段時(shí)間后,應(yīng)將氣體凈化器內(nèi)的分子篩和硅膠進(jìn)行活化處理。(活化的溫度一般為260℃左右,活化時(shí)間不少于六小時(shí)。)
1.1.6 脫氧管
痕量氧氣也會(huì)使ECD檢測(cè)器的性能下降。氧氣也會(huì)損害色譜柱,尤其是毛細(xì)管色譜柱。在凈化器的氣體出口(載氣)和儀器的氣體入口接頭之間可以裝一個(gè)脫氧管,以去掉痕量的氧氣,提高ECD檢測(cè)器的性能,保證ECD檢測(cè)器的正常工作。