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Brookfield博勒飛粘度計(jì)酸奶粘度測(cè)試方法
前言
關(guān)于酸奶的應(yīng)用分析，我們針對(duì)不同的產(chǎn)品以及不同的分析角度已經(jīng)給出過一些應(yīng)用建議，參考如下推文。
Food Online - 品牌酸奶的優(yōu)異質(zhì)地：質(zhì)構(gòu)分析方法測(cè)試酸奶的硬度以及粘附性；
應(yīng)用專題 - 酸奶粘度測(cè)定：DV2T標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)配套小量樣品適配器SSA，測(cè)試攪拌型酸奶的粘度。
某酸奶品牌一直反映他們使用92#轉(zhuǎn)子（92#屬于T型轉(zhuǎn)子，T型轉(zhuǎn)子也叫T-Bar轉(zhuǎn)子，標(biāo)號(hào)91-96#）測(cè)試酸奶有問題，說粘度測(cè)試過程中值不穩(wěn)定，跳動(dòng)很大，且批次測(cè)試中個(gè)體差異大，重現(xiàn)性也不好。他們嘗試過更換多批次的樣品和使用不同的轉(zhuǎn)子，但一直找不到解決問題的方法，不得已反饋至我們。在和我們的技術(shù)工程師詳細(xì)溝通后，方才得知他們的測(cè)試只是使用了92#轉(zhuǎn)子，卻并沒有和升降支架（Helipath Stand）配套聯(lián)用，這讓我們終于找到了測(cè)試出現(xiàn)如此多問題的主要原因。
AMETEK Brookfield的T型轉(zhuǎn)子（包括92#轉(zhuǎn)子在內(nèi)）與其他通用轉(zhuǎn)子不同，并非單獨(dú)轉(zhuǎn)子進(jìn)行使用，而是需要在一定的條件下使用的，即：儀器需要加配升降支架一同使用才能夠起到作用。如果僅單獨(dú)使用T型轉(zhuǎn)子而未使用升降支架，在測(cè)試凝固型酸奶（軟固體類）或者較稠的未攪拌的攪拌型酸奶（近似于軟固體）時(shí)，就會(huì)造成類似于空洞的測(cè)試問題，從而出現(xiàn)測(cè)試過程極不穩(wěn)定，讀值困難，并且批次測(cè)試結(jié)果差異較大，重現(xiàn)性不好的一系列困擾。這個(gè)情況也正好吻合該酸奶粘度測(cè)試中所遇到的問題。
基于此，根據(jù)該酸奶品牌的實(shí)際應(yīng)用反饋，并結(jié)合不同類型酸奶的特性以及測(cè)試需求，我們進(jìn)一步梳理出酸奶粘度測(cè)試的建議方法，供大家分享。
方法與建議
1、根據(jù)酸奶的特性分類
凝固型酸奶：類似于瓷瓶老酸奶，屬于軟固體范疇，樣品有較強(qiáng)的內(nèi)應(yīng)力，內(nèi)部的破損不一定會(huì)造成整體結(jié)構(gòu)在空間上的變化，從而出現(xiàn)空洞現(xiàn)象；
攪拌型酸奶：常見為紙屋形包裝；
飲料型酸奶：通常為塑料包裝。
2、測(cè)試建議
1）凝固型酸奶及高粘度的攪拌型酸奶（粘度大于3000cP）
推薦使用：恒溫下，升降支架與T型轉(zhuǎn)子（91~96#轉(zhuǎn)子）聯(lián)用進(jìn)行測(cè)試。
T型轉(zhuǎn)子本身體型小，適于測(cè)試軟固體類樣品或者粘度較高的流體類樣品，但是需要與升降支架聯(lián)用才能達(dá)到正常的效果。
升降支架
T型轉(zhuǎn)子
相關(guān)測(cè)試方法：
a) 將T型轉(zhuǎn)子沒入樣品中，調(diào)節(jié)好升降支架的上下往復(fù)標(biāo)記位（使轉(zhuǎn)子的上下移動(dòng)范圍始終在樣品內(nèi)部，且不會(huì)與容器底部發(fā)生接觸；建議在下標(biāo)記位時(shí)轉(zhuǎn)子與容器有至少1cm的距離，在上標(biāo)記位時(shí)轉(zhuǎn)子與樣品表面有至少1cm距離）。
b) 設(shè)置轉(zhuǎn)子。（91~96號(hào)，常用為92號(hào)轉(zhuǎn)子，對(duì)于較稠的樣品考慮編號(hào)更大的轉(zhuǎn)子）
c) 設(shè)置轉(zhuǎn)速。通常對(duì)于較為粘稠的樣品，應(yīng)以低轉(zhuǎn)速為基礎(chǔ)（盡量避免超扭矩等情況的出現(xiàn)），一般設(shè)置5RPM以下的轉(zhuǎn)速。
d) 運(yùn)行測(cè)試并開啟升降支架的馬達(dá)，當(dāng)讀數(shù)穩(wěn)定后進(jìn)行讀數(shù)。
e) 建議測(cè)試多組數(shù)據(jù)，再取平均值。
2）比較稀的攪拌型酸奶（粘度100~3000cP）
推薦使用：恒溫下，使用LV型通用轉(zhuǎn)子（61~64#轉(zhuǎn)子），或小量樣品適配器SSA測(cè)試。
通用轉(zhuǎn)子或小量樣品適配器SSA本身的測(cè)試范圍和適用面比較大。但是對(duì)于酸奶而言，由于酸奶本身的特性，相對(duì)使用得較少。
LV型通用轉(zhuǎn)子（61~64#）
小量樣品適配器SSA
相關(guān)測(cè)試方法：
a) 將轉(zhuǎn)子沒入樣品中，轉(zhuǎn)子的連接桿上有一個(gè)標(biāo)記位，將標(biāo)記位置于樣品上平面（液面）即可，樣品應(yīng)放置于500~600mL燒杯中。
b) 設(shè)置轉(zhuǎn)子。就通用轉(zhuǎn)子而言，粘度越低，應(yīng)選擇其中編號(hào)越小的轉(zhuǎn)子。
c) 設(shè)置轉(zhuǎn)速。與使用T型轉(zhuǎn)子的方式相同，盡量先使用低轉(zhuǎn)速，扭矩不足再適當(dāng)提高轉(zhuǎn)速，原則是盡量避免超扭矩情況的發(fā)生。
d) 當(dāng)測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，讀數(shù)即可。
3）飲料型酸奶（通常粘度會(huì)小于15cP）
推薦使用：恒溫下，使用超低粘度適配器ULA測(cè)試。
對(duì)于此類酸奶，更確切的說應(yīng)為乳酸菌型飲料，粘度一般都不會(huì)超過15cP。使用通用轉(zhuǎn)子已無法滿足測(cè)試需求，建議使用超低粘度適配器ULA，轉(zhuǎn)子標(biāo)號(hào)0#。
超低粘度適配器ULA
相關(guān)測(cè)試方法：
a) 將規(guī)定量的樣品加入樣品杯中，再將轉(zhuǎn)子沒入樣品中，固定樣品杯，連接0#轉(zhuǎn)子。
b) 設(shè)置轉(zhuǎn)子。在設(shè)置轉(zhuǎn)子中選擇0#轉(zhuǎn)子。
c) 設(shè)置轉(zhuǎn)速。由于測(cè)試的樣品粘度很低，因此初始轉(zhuǎn)速建議設(shè)置20~30RPM左右，再根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。
d) 當(dāng)測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，讀數(shù)即可。
3、備用方法參考
攪拌后粘度變動(dòng)大的攪拌型酸奶
此類酸奶的初始粘度較高（粘度大于5000cP），但是剪切變稀明顯，變稀后粘度不到500cP，此類樣品在變稀后再使用T型轉(zhuǎn)子測(cè)試會(huì)有一些不穩(wěn)定，因此可以考慮一些特殊的測(cè)試方法。
基于攪拌型酸奶屬于一種典型的假塑性流體，受到剪切后有明顯的變稀特性，在變稀的狀態(tài)下，可以考慮使用通用轉(zhuǎn)子或小量樣品適配器SSA進(jìn)行測(cè)試。
但是，這樣測(cè)量的前提是先將樣品攪動(dòng)并達(dá)到變稀的目的，以適合通用轉(zhuǎn)子或SSA。由此可知，這樣的測(cè)試是在已經(jīng)改變了樣品初始狀態(tài)的條件下進(jìn)行的，有可能背離了我們測(cè)試此類樣品的初衷。因此，一般不建議作為一種通用型方法，而是作為一種備用的方法供選擇。
結(jié)論
限于粘度測(cè)試本身具有相對(duì)性，需要根據(jù)樣品本身的流變特性決定；另外，如果改變一種流體的流變性會(huì)涉及到具體的產(chǎn)品配方，因此我們無法給出一個(gè)固定的測(cè)試方法，只能提供一個(gè)范圍性的建議，具體的方法（針對(duì)于某種樣品具體使用哪支轉(zhuǎn)子，設(shè)定什么轉(zhuǎn)速等）還是要靠用戶自行摸索和建立，從而形成一個(gè)完整的測(cè)試體系和方法。