滴定的干貨 ——MET參數(shù)詳解

閱讀：4110 發(fā)布時間：2020-9-29

滴定的干貨Ⅱ

MET滴定

上周我們介紹了DET（動態(tài)滴定），這期我們關(guān)注的是MET（等體積滴定）。那么，MET和DET有什么異同呢？

其實，MET和DET的滴定模式相似，只是加液方式不同。MET滴定和DET滴定一樣，也是將滴定劑一滴一滴地滴加到樣品中。無論是遠離等當點還是接近等當點，滴定體積都相同。這就存在一個關(guān)鍵問題，每一滴的滴定體積是如何設(shè)定的呢？

當?shù)渭拥捏w積過小、滴定時間過長時，有可能產(chǎn)生干擾性的“毛刺"，這會嚴重影響結(jié)果的判斷。

當?shù)渭芋w積過大時，則會影響結(jié)果的精度。

一般而言，滴加的體積，即體積增量最好設(shè)為等當點體積的1/10～1/20。

但是很多滴定的等當點是未知的，除非等當點體積非常小（如小于0.5mL，溶液的空白值），一般情況下，可以將缺省值設(shè)置為0.1mL。如測空白值，滴加體積可以根據(jù)實際設(shè)為0.01mL到0.05mL。

為何0.1mL的加液體積，可以獲得精確的等當點體積x.xxx mL呢（以10mL的計量管體積為例，體積分辨率可以達到0.001mL）？

首先，這里的體積增量設(shè)為0.1mL，它實際的體積可以理解為0.100mL，而不僅僅是0.1mL，每一滴的體積精度比較高。

其次，每一滴試劑滴加后，都會記錄相應的測量電位，可以計算出每兩滴之間的電位差。然后通過數(shù)值內(nèi)插的方式，在滴定點之間，找出電位差值最大的點與相應的體積，這就是滴定體積。

MET滴定總體上比較適合反應速度比較慢的反應。如非水的酸堿滴定，其相應的滴定時間也會相對比較長。

如果等當點體積的范圍已知，可以設(shè)置預加滴定劑體積以節(jié)約時間。

如等當點的體積預計為15mL，預加體積可以設(shè)為12mL左右，真正需要一滴一滴滴定的體積為3mL，儀器會把預加體積自動計算到等當點體積內(nèi)。加入預加體積的滴定劑后，必須要設(shè)置暫停時間，以便滴定反應*。對于某些氧化還原反應，還需要控制預加體積的加入速度，以避免副反應的產(chǎn)生。