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去年參加了一次飲用水中Fe和Mn的能力驗(yàn)證，我使用火焰原子吸收法進(jìn)行測(cè)定，因?yàn)槠綍r(shí)測(cè)定Fe和Mn樣品比較多，也經(jīng)常做質(zhì)控樣品，所以認(rèn)為應(yīng)該不會(huì)有問(wèn)題，在測(cè)定能力驗(yàn)證樣品的同時(shí)還測(cè)定了水中Fe和Mn的質(zhì)控樣品（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)買(mǎi)），測(cè)定時(shí)工作曲線(xiàn)線(xiàn)性很好，質(zhì)控樣品合格，樣品平行性也非常好，滿(mǎn)懷信心的報(bào)出數(shù)據(jù)，然而結(jié)果卻是我們的Mn的結(jié)果是離群值（偏低），F(xiàn)e結(jié)果滿(mǎn)意，非常郁悶的開(kāi)始找原因。
1、        查閱文獻(xiàn)。火焰原子吸收法測(cè)定Mn是非常成熟的方法，而且干擾很少，文獻(xiàn)中基本沒(méi)有關(guān)于Mn測(cè)定影響方面的內(nèi)容。*要注意的就是由于錳在279.5nm、279.8nm和280.1nm處有吸收線(xiàn)，在設(shè)置儀器參數(shù)時(shí)要將通帶寬度設(shè)置為0.2nm，以防止光譜干擾。下圖為通帶寬度設(shè)置為0.2nm和0.4nm情況下錳三線(xiàn)的分離情況。

雖然從圖上看不同通帶寬度，三條譜線(xiàn)分離情況不同，但是從實(shí)際的測(cè)試結(jié)果來(lái)看，沒(méi)有明顯差別。我們使用的某型原子吸收，其軟件中的條件是測(cè)定線(xiàn)用279.6nm，通帶0.4nm，雖然該條件在理論上講會(huì)導(dǎo)致279.8nm這條線(xiàn)的影響，但是從結(jié)果上來(lái)看卻沒(méi)有影響。所以排除儀器參數(shù)設(shè)置問(wèn)題。
2、        稀釋能力驗(yàn)證樣品時(shí)酸或者水的影響。更換硝酸和超純水，結(jié)果仍偏低。而且直接測(cè)定未經(jīng)稀釋的原液，然后按照相應(yīng)的倍數(shù)換算，結(jié)果仍偏低。
3、        標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)問(wèn)題。曲線(xiàn)線(xiàn)性為0.9999，且質(zhì)控樣品合格，證明曲線(xiàn)沒(méi)有問(wèn)題；另外將相同的試劑和溶液在另外一臺(tái)原子吸收上使用，測(cè)定能力驗(yàn)證樣品，結(jié)果合格。所以排除標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)栴}。
4、        更換乙炔氣體。曾經(jīng)聽(tīng)說(shuō)有因?yàn)橐胰矚怏w純度不好，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不。更換乙炔氣體后，數(shù)值仍然偏低。
5、        元素?zé)魡?wèn)題。更換元素?zé)?，結(jié)果無(wú)變化，將該儀器上的元素?zé)舭惭b到另一臺(tái)原子吸收上進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果正常。
6、        加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果發(fā)現(xiàn)只有60%多，證明該能力驗(yàn)證樣品有較強(qiáng)的基體干擾，不是單純的酸溶液。
7、        使用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定。平時(shí)很少用該方法測(cè)定樣品，只是知道該法可以克服基體干擾。測(cè)定結(jié)果在滿(mǎn)意范圍，工作曲線(xiàn)見(jiàn)下圖（采用儀器工作軟件自定義方法測(cè)定，測(cè)定線(xiàn)為279.6nm）。

雖然用標(biāo)準(zhǔn)加入法得到了正確的結(jié)果，但是總覺(jué)得實(shí)質(zhì)問(wèn)題沒(méi)有解決，所以請(qǐng)儀器工程師幫忙分析原因。通過(guò)和電子郵件和工程師交流了很多次，都沒(méi)有找到原因。直到工程師上門(mén)，當(dāng)我點(diǎn)燃火焰時(shí)，經(jīng)驗(yàn)豐富的工程師一眼就發(fā)現(xiàn)了問(wèn)題，他發(fā)現(xiàn)儀器火焰高度很低，而且在火焰與燃燒頭相交處呈一條黃色的線(xiàn)，這個(gè)火焰現(xiàn)象說(shuō)明我目前的火焰中燃?xì)獾谋壤?，而不是方法中所說(shuō)的中性火焰。工程師通過(guò)測(cè)量燃?xì)夂涂諝獾牧髁孔C實(shí)了他的推測(cè)，終通過(guò)校準(zhǔn)流量計(jì)解決了儀器問(wèn)題。
問(wèn)題雖然解決了，但是我覺(jué)得通過(guò)這件事，我覺(jué)得突出反映了以下幾個(gè)問(wèn)題，這些問(wèn)題需要在工作中加以改進(jìn)，今天寫(xiě)出來(lái)也希望廣大同行能夠借鑒，并提出寶貴意見(jiàn)。
1、        質(zhì)控手段單一。平時(shí)工作中使用多質(zhì)控方法就是標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測(cè)，然而我們使用的很多質(zhì)控樣品都是純物質(zhì)，沒(méi)有基體的干擾，代表性比較差，從上面例子就可以看出。所以，在工作中應(yīng)豐富質(zhì)控手段，尤其是重視加標(biāo)回收率，實(shí)驗(yàn)室間對(duì)比，不同儀器見(jiàn)的對(duì)比。
2、        對(duì)于基體復(fù)雜的樣品建議使用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定。雖然操作復(fù)雜，但是能夠數(shù)據(jù)的。
3、        增強(qiáng)對(duì)儀器的了解。雖然在理論上很明白了不同燃?xì)獗壤幕鹧嫘再|(zhì)，但是當(dāng)氣體流量出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)，沒(méi)有從火焰上立即發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，說(shuō)明平時(shí)對(duì)儀器掌握還不夠，需要理論實(shí)際。

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