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卡爾.費(fèi)休微量水分儀使用測試步驟
閱讀：1468 發(fā)布時間：2020-12-14
卡爾.費(fèi)休微量水分儀有滴定法與庫侖電量法兩種測量方法。適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測定。是*的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。可快速測定液體．固體．氣體中的水分含量，是專一、準(zhǔn)確的化學(xué)方法，為通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法?？?費(fèi)休微量水分儀廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院?？蒲械仍?。
卡爾.費(fèi)休微量水分儀使用測試步驟：
1、漂移
干燥過程中，次級反應(yīng)及環(huán)境水分的滲透會消耗一定量的碘，該消耗稱為漂移，測試時儀器會自動扣除。漂移平衡時間在0.5h-2h，漂移時間過少且是測固體
樣品需檢査是否沒開氣流，漂移時間過長，聯(lián)系儀器管理人員排查原因。樣品測試間隔會有一個消除前次水分影響的過程，等待平衡時才可進(jìn)行下次測試，而且每次測試的漂移平衡值盡量一致。
2、空白測試
測試空瓶含水量，默認(rèn)質(zhì)量1，結(jié)果單位是μg，一般小于5ug，過大的話重新烘烤小瓶；出現(xiàn)負(fù)值的話觀察滴定池壁是否掛水，輕微搖晃滴定池，等待漂移平衡值降到10以下，重新測試空瓶
3、樣品測試
出現(xiàn)負(fù)值:樣品含水量很低:；根據(jù)上述內(nèi)容從操作、空白測試、小瓶找原因試劑顏色深黃，碘含量錯誤，補(bǔ)充新卡式試劑。結(jié)果分散度大:樣品不均勻、取樣量不合適、漂移不穩(wěn)定、電極靈敏度降低。
卡爾.費(fèi)休微量水分儀使用中需要注意如下幾點(diǎn)：
1、此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；
2、樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定；樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的，會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，必須采用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
3、卡爾費(fèi)休法不僅可測得樣品中的自由水，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
4、固體樣品細(xì)度以40目為宜，用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。