微量水分測(cè)定儀注意事項(xiàng)
本儀器是石油產(chǎn)品微量水分的精密檢測(cè)儀器,試驗(yàn)的成功與否及試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于多種因素,也取決于實(shí)驗(yàn)員認(rèn)真仔細(xì)的操作。以下的注意事項(xiàng)提醒實(shí)驗(yàn)員在操作時(shí)應(yīng)十分注意。
(一)微量水分測(cè)定儀電解液保管和使用
1、電解液應(yīng)放在6℃~8℃冰箱中保存,開(kāi)啟后的電解液瓶口要用蠟封好。
2、在正常的測(cè)定中,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),電解液敏感下降,應(yīng)更換新鮮電解液。
3、不要用手直接去接觸電解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水*沖洗干凈,當(dāng)使用有吡啶電解液時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。
(二)微量水分測(cè)定儀進(jìn)樣量的控制
1、 本儀器的典型測(cè)定范圍是10μg-10mg,為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量
(三)微量水分測(cè)定儀儀器標(biāo)定值誤差范圍(進(jìn)樣0,5ul合格范圍是95-105)
儀器標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確性是做好試驗(yàn)的基礎(chǔ),應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
1、進(jìn)樣器的誤差:應(yīng)選用符合精度要求的進(jìn)樣器。
2、操作的速度及手對(duì)針頭的影響:抽樣要緩慢、準(zhǔn)確,手不要接觸針頭。
3、人眼對(duì)進(jìn)樣器刻度的誤差:按符合要求的讀數(shù)方法讀取數(shù)值。
4、針頭在電解池內(nèi)停留時(shí)間:針頭在電解池內(nèi)停留的時(shí)間宜短不宜長(zhǎng)。
5、操作者的熟練程度及經(jīng)驗(yàn):初次實(shí)驗(yàn)應(yīng)作操作培訓(xùn),盡快掌握操作要領(lǐng)和提高熟練程度。
對(duì)樣品重復(fù)性的影響
樣品放置保存的條件,樣品抽取的質(zhì)量等對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果都會(huì)產(chǎn)生一定的影響,應(yīng)注意以下各點(diǎn):
1、樣品需保存在合適的密封裝置內(nèi):密封保存,防止空氣中的水分對(duì)樣品造成影響。
2、試樣充分的攪拌:取樣時(shí)應(yīng)對(duì)試樣充分的攪拌,使樣品均勻一致。
3、進(jìn)樣前,試樣應(yīng)無(wú)氣泡:進(jìn)樣前排除試樣中的氣泡。
4、兩次平行測(cè)試時(shí)間的誤差:兩次平行測(cè)試時(shí),間隔時(shí)間的長(zhǎng)短會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響,盡量使兩次平行測(cè)試時(shí)間間隔縮短。
5、空氣中水分的影響:空氣中水分的污染會(huì)造成測(cè)量結(jié)果的誤差,應(yīng)盡量避空氣中水分對(duì)試驗(yàn)造成影響。
全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀其它
如果儀器總是達(dá)不到“平衡”,顯示“過(guò)水”,出現(xiàn)這種情況的可能原因是:
1、電解液測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),敏感度下降:應(yīng)更換新電解液。
2、滴定池內(nèi)壁吸附有水分:應(yīng)關(guān)閉電源,取下滴定瓶,慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃,使瓶?jī)?nèi)壁水分被吸收到電解液中,然后放回重新打開(kāi)電源進(jìn)行滴定,這一步驟可反
復(fù)幾次。
3、陰極室中的陶瓷濾板吸附有水分:可將測(cè)量電極,陰極室取出用丙酮清洗幾遍后,再放入丙酮溶液中浸泡一夜(注意不要浸沒(méi)到電極引線處),然后在60℃烘箱中放置24小時(shí),取出后放在干燥器中,冷卻后再使用。
4、各附件接口的密封及膠墊老化:應(yīng)更換新的。
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