HDWS-I油微量水分測定儀裝配方法
裝配:
1、將變色硅膠粒裝入干燥管內(nèi)(圖4-2中7)。
注意:干燥管的管路必須保持一定的通氣性,不能*封閉,否則易發(fā)生危險!
2、將乳白色硅膠墊裝入旋塞,用緊固螺柱均勻旋入(見圖4- 4
進樣塞裝配圖
3、將攪拌子通過進樣口小心放入電解瓶。
4、分別在測量電極、電解電極、陰極室干燥管、進樣口旋塞磨口處均勻地涂上一層真空脂,將以上各部件裝入電解瓶后,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好地密封。
?。怠⒓s120-150毫升的電解液用潔凈干燥的漏斗(或使用換液器)從電解池密封口注入電解池陽極室,同樣用漏斗(或使用換液器)從電解電極密封口注入電解池陰極室,使得陰極室與陽極室內(nèi)電解液液面高度基本一致。完畢后將電解池玻璃磨塞均勻涂上一層真空脂并裝在相應(yīng)位置,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封。
注意:以上電解液裝入工作應(yīng)在通風較好的環(huán)境下操作,不要吸入或用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應(yīng)用水沖洗干凈。
完成以上步驟后,將電解池放入電解池支架內(nèi)(圖4-1中9),把帶有蓮花插頭的電解電極連接線、測量電極連接線分別插入電解電極接口(圖4-1中7)和測量電極接口(圖4-1中8)。
五、工作原理
試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成???-菲休試劑同水的反應(yīng)原理是:基于有水時,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式為:
H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 …………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5N·HSO4CH3 …………………(2)
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2I- - 2e → I2 …………………………………(3)
陰極:2H+ + 2e → H2↑…………………………………(4)
陽極產(chǎn)生的碘又與水反應(yīng)生成,直至全部水分反應(yīng)完畢為止,反應(yīng)終點用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。依據(jù)法拉第電解定律可知, 參加反應(yīng)的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),同電荷量成正比例關(guān)系。水量與電荷量有如下等式成立:
W=Q/10.722 ……………………………………………(5)
式中:W -- 樣品中水分含量 單位:微克
Q -- 電解電量 單位:毫庫侖