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4)操作方法
①濾紙筒的制備:將濾紙裁成8cm×15cm大小,以直徑為2.0cm的大試管為模型,將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,把底端封口,內(nèi)放一小片脫脂棉,用白細(xì)線扎好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒重(準(zhǔn)確至0.0002g)。
?、跇悠分苽洌簩悠分糜?00~105℃烘箱中烘干并磨碎(或用測定水分后的試樣),準(zhǔn)確稱取2~5試樣置于濾紙筒內(nèi),封好上口。
?、鬯魇铣樘崞鞯臏?zhǔn)備:索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成,提取脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥,提脂燒瓶需烘干并稱至恒重。
?、艹樘幔簩⒀b有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中 ,倒入乙醚,滿至使虹吸管發(fā)生虹吸作用,乙醚全部流入提脂瓶,再倒入乙醚,同樣再虹吸一次。此時,提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積的2/3.接上回流冷凝器,在恒溫水浴中抽提,控制速度約為80滴/min(夏天約控制為45℃,冬天約控制為50℃),抽提3~4h至抽提完全(時間視含油量高低而定,或8~12h,甚至24h)。抽提是否完全可用濾紙或毛玻璃檢查,由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上,揮發(fā)后不留下痕跡表示抽取完全。
?、莼厥杖軇喝〕鰹V紙筒,用抽提器回收乙醚,當(dāng)乙醚在提脂管內(nèi)即將虹吸時立即取下提脂管,將其下口放到盛有乙醚的試劑瓶口處,使之傾斜,使液面超過虹吸管,乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶內(nèi)。按同法繼續(xù)回收將乙醚完全蒸出后,取下提脂燒瓶,于水浴上蒸去殘留乙醚。用紗布擦凈燒瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒重并準(zhǔn)確稱量(或?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi),揮干乙醚,在100~105℃烘箱中烘至恒重,濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪的質(zhì)量。所用濾紙應(yīng)事先用乙醚浸泡揮干處理,濾紙筒應(yīng)預(yù)先恒量)。
5)計算
樣品中脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算公式為
w(脂肪)=(m1- m0 )×100/ m
式中:w(脂肪)——樣品脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)
m1——提脂燒瓶和脂肪的質(zhì)量 (g)
m0——提脂燒瓶的質(zhì)量 (g)
m——樣品的質(zhì)量 (如果是測定水分后的樣品,按測定水分前的質(zhì)量計)(g)
6)說明
(1)此法原則上用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣,但某些濕潤。粘稠狀態(tài)的食品,添加無水Na2SO4混合分散后也可使用索氏抽提法。
(2)乙醚回收后,燒瓶中稍殘留乙醚,放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險,故需在水浴上加熱使之完全揮發(fā),另外,使用乙醚時室內(nèi)應(yīng)注意通風(fēng)換氣。儀器周圍不要有明火,以防空氣中的有機(jī)溶劑蒸氣著火或爆炸。
(3)提取過程中若溶劑蒸發(fā)損耗太多,可適當(dāng)從冷凝器上口小心加入(用漏斗)適量新溶劑進(jìn)行補充。
(4)提脂燒瓶烘干稱量過程中,反復(fù)加熱會因脂類氧化而增量,故在恒重中若質(zhì)量增加時,應(yīng)以增量前的質(zhì)量作為恒量。為避免脂肪氧化造成的誤差,對富含脂肪的食品,應(yīng)在真空干燥箱中干燥。
(5)若樣品份數(shù)多,可將索氏抽提器串聯(lián)起來同時使用。所用乙醚應(yīng)不含過氧化物、水分及醇類。
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