土壤分析中的常規(guī)分析方法
土壤常規(guī)分析(分光光度法)原理匯總
一、含氮物質(zhì):
《土壤 氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的測(cè)定 L化鉀溶液提取-分光光度法 HJ 634—2012》
1.1 氨氮
原理:L化鉀溶液提取土壤中的氨氮,在堿性條件下,提取液中的氨離子在有次氯酸根離子存在時(shí)與苯酚反應(yīng)生成藍(lán)色靛酚染料,在 630 nm 波長具有最大吸收。
在一定濃度范圍內(nèi),氨氮濃度與吸光度值符合朗伯-比爾定律。1.2 亞硝酸鹽氮
原理:L化鉀溶液提取土壤中的亞硝酸鹽氮,在酸性條件下,提取液中的亞硝酸鹽氮與磺胺反應(yīng)生成重氮鹽,再與鹽酸 N-( 1-萘基) -乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料,在波長 543nm 波長具有最大吸收。
在一定濃度范圍內(nèi),亞硝酸鹽氮濃度與吸光度值符合朗伯-比爾定律。1.3 硝酸鹽氮
原理:L化鉀溶液提取土壤中的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮,提取液通過還原柱,將硝酸鹽氮還原為亞硝酸鹽氮,在酸性條件下,亞硝酸鹽氮與磺胺反應(yīng)生成重氮鹽,再與鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料,在波長 543 nm 處具有最大吸收,測(cè)定硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮總量。
硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮總量與亞硝酸鹽氮含量之差即為硝酸鹽氮含量。
二、含磷物質(zhì):
《土壤 有效磷的測(cè)定 碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法 HJ 704-2014》
《土壤 總磷的測(cè)定 堿熔-鉬銻抗分光光度法 HJ 632-2011》
2.1 有效磷
原理:用 0.5 mol/L 碳酸氫鈉溶液( pH=8.5)浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷與鉬銻抗顯色劑反應(yīng)生成磷鉬藍(lán),在波長 880 nm 處測(cè)量吸光度。
在一定濃度范圍內(nèi),磷的含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。
2.2 總磷
原理:經(jīng)氫氧化鈉熔融,土壤樣品中的含磷礦物及有機(jī)磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽,在酸性條件下與鉬銻抗顯色劑反應(yīng)生成磷鉬藍(lán),在波長 700nm 處測(cè)量吸光度。
在一定濃度范圍內(nèi),樣品中的總磷含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。
三、含氰物質(zhì):
《土壤 Q化物和總Q化物的測(cè)定 分光光度法 HJ 745-2015》
3.1 總Q化物
原理:在pH<2磷酸介質(zhì)中,二價(jià)錫和二價(jià)銅存在下,加熱蒸餾形成氰化氫的Q化物,試樣中的氰離子在中性條件下與氯胺T反應(yīng)生成L化氰,然后與異煙酸反應(yīng),經(jīng)水解后生成戊烯二醛,最后與吡唑啉酮反應(yīng)生成藍(lán)色染料,該物質(zhì)在638 nm 波長處有最大吸收。(異煙酸-吡唑啉酮);試樣中的氰離子在弱酸性條件下與氯胺T反應(yīng)生成L化氰,然后與異煙酸反應(yīng),經(jīng)水解后生成戊烯二醛,最后與B比妥酸反應(yīng)生成紫藍(lán)色化合物,該物質(zhì)在600 nm 波長處有最大吸收(異煙酸-B比妥酸)。
3.2Q化物
原理:在pH=4介質(zhì)中,硝酸鋅存在下,加熱蒸餾能形成氰化氫的Q化物,試樣中的氰離子在中性條件下與氯胺T反應(yīng)生成L化氰,然后與異煙酸反應(yīng),經(jīng)水解后生成戊烯二醛,最后與吡唑啉酮反應(yīng)生成藍(lán)色染料,該物質(zhì)在638 nm 波長處有最大吸收。(異煙酸-吡唑啉酮);試樣中的氰離子在弱酸性條件下與氯胺T反應(yīng)生成L化氰,然后與異煙酸反應(yīng),經(jīng)水解后生成戊烯二醛,最后與B比妥酸反應(yīng)生成紫藍(lán)色化合物,該物質(zhì)在600 nm 波長處有最大吸收(異煙酸-B比妥酸)。
四、含酚物質(zhì):
《土壤和沉積物 揮發(fā)酚的測(cè)定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ 998-2018》
原理:用堿性溶液提取土壤和沉積物中的酚類化合物,提取液在酸性條件下蒸餾,餾出液中的揮發(fā)酚在鐵Q化鉀催化劑存在的堿性溶液中與 4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的吲哚酚安替比林,于波長 510 nm 處測(cè)量吸光度,在一定濃度范圍內(nèi),揮發(fā)酚含量與吸光度值成正比。
五、含硫物質(zhì):
《土壤和沉積物 硫化物的測(cè)定 亞甲基藍(lán)分光光度法 HJ 833—2017》
原理:土壤和沉積物中的硫化物經(jīng)酸化生成硫化氫氣體后, 通過加熱吹氣或蒸餾裝置將硫化氫吹出,用氫氧化鈉溶液吸收, 生成的硫離子在高鐵離子存在下的酸性溶液中與N, N-二甲基對(duì)苯二胺反應(yīng)生成亞甲基藍(lán),于665 nm波長處測(cè)量其吸光度, 硫化物含量與吸光度值成正比。
六、石油類物質(zhì):
《土壤 石油類的測(cè)定 紅外分光光度法 HJ 1051-2019》
原理:土壤用四氯乙烯提取, 提取液經(jīng)硅酸鎂吸附,除去動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類。石油類的含量由波數(shù)分別為 2930 cm-1(CH2基團(tuán)中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng))、 2960 cm-1(CH3基團(tuán)中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng))和 3030 cm-(芳香環(huán)中 1 C—H 鍵的伸縮振動(dòng))處的吸光度 A2930、A2960 和 A3030,根據(jù)校正系數(shù)進(jìn)行計(jì)算。
七、陽離子交換量:
《土壤 陽離子交換量的測(cè)定 三氯化六氨合鈷浸提-分光光度法 HJ 889-2017》
原理:在(20±2)℃條件下,用三氯化六氨合鈷溶液作為浸提液浸提土壤,土壤中的陽離子被三氯化六氨合鈷交換下來進(jìn)入溶液。三氯化六氨合鈷在475 nm 處有特征吸收, 吸光度與濃度成正比, 根據(jù)浸提前后浸提液吸光度差值,計(jì)算土壤陽離子交換量。
八、有機(jī)物質(zhì):
《土壤 有機(jī)碳的測(cè)定 重鉻酸鉀氧化-分光光度法 HJ 615-2011》
原理:在加熱條件下,土壤樣品中的有機(jī)碳被過量重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化,重鉻酸鉀中的六價(jià)鉻(Cr6+)被還原為三價(jià)鉻(Cr3+),其含量與樣品中有機(jī)碳的含量成正比,于 585 nm 波長處測(cè)定吸光度,根據(jù)三價(jià)鉻(Cr3+)的含量計(jì)算有機(jī)碳含量。