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          原子吸收與原子吸收光譜儀

          閱讀:1593        發(fā)布時(shí)間:2022-4-22

           

          QQ截圖20220422092049.jpg

          一. 原子吸收光譜法

          原子吸收光譜法( atomic absorption spectrometry. AAS),也稱(chēng)原子吸收分光光度法,簡(jiǎn)稱(chēng)原子吸收法,是基于試樣蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子,對(duì)光源發(fā)出的該原子的特征譜線(xiàn)的吸收作用進(jìn)行元素定量分析的一種方法。

          根據(jù)被測(cè)元素原子化方式的不同,可分為火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法兩種。另外,某些元素如汞,能在常溫下轉(zhuǎn)化為原子蒸氣而被測(cè)定,稱(chēng)為冷原子吸收法。

          原子吸收光譜法與紫外-可見(jiàn)分光光度法基本原理相同,都是基于物質(zhì)對(duì)光選擇吸收而建立起來(lái)的光學(xué)分析法,都遵循朗伯-比爾定律。

          但它們的吸光物質(zhì)的狀態(tài)不同:

          原子吸收光譜法,是基于蒸氣相中基態(tài)原子對(duì)光的吸收,吸收的是空心陰極燈等光源發(fā)出的銳線(xiàn)光,是窄頻率的線(xiàn)狀吸收,吸收波長(zhǎng)的半寬度只有1.0×10-3nm,所以原子吸收光譜是線(xiàn)狀光譜。

          紫外和可見(jiàn)吸光光度法,則是基于溶液中的分子(或原子團(tuán))對(duì)光的吸收,可在廣泛的波長(zhǎng)范圍內(nèi)產(chǎn)生帶狀吸收光譜,這是兩種方法的根本區(qū)別。


          二. 原子吸收分光光度法的優(yōu)點(diǎn)

          ①檢出限低,靈敏度高。火焰原子吸收法檢出限可達(dá)ng·mL-1級(jí),石墨爐原子吸收法可達(dá)10-14~10-13g·mL-1。這是由于原子吸收分光光度法測(cè)定的是占原子總數(shù)99%以上的基態(tài)原子,而原子發(fā)射光譜法測(cè)定的是占原子總數(shù)不到1%的激發(fā)態(tài)原子,所以前者的靈敏度和準(zhǔn)確度比后者高得多。

          ②精密度好。由于溫度的變化對(duì)測(cè)定影響較小,該法具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,精密度好。一般儀器的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%~2%,性能好的儀器可達(dá)0. 1%~0.5%。

          ③選擇性好,方法簡(jiǎn)便。由光源發(fā)出的特征性入射光很簡(jiǎn)單,且基態(tài)原子是窄頻吸收,光譜干擾少,可不經(jīng)分離在同一溶液中直接測(cè)定多種元素,操作簡(jiǎn)便。

          ④準(zhǔn)確度高,分析速度快。測(cè)定微量、痕量元素的相對(duì)誤差可達(dá)0. 1%~0.5%,分析一種元素只需數(shù)十秒至數(shù)分鐘。

          ⑤應(yīng)用范圍廣,易于普及。可測(cè)定元素周期表上大多數(shù)的金屬元素,有些非金屬元素可進(jìn)行間接分析。儀器比較簡(jiǎn)單,一般實(shí)驗(yàn)室都可配備。

           

          三. 原子吸收分光光度計(jì)

          原子吸收分光光度計(jì)按結(jié)構(gòu)原理分為單光束儀器和雙光束儀器兩種類(lèi)型。兩類(lèi)儀器均主要由光源、原子化器、單色器、檢測(cè)器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,單色器位于原子化器與檢測(cè)器之間。

          1. 光源

          光源的作用是發(fā)射被測(cè)元素的共振輻射。

          對(duì)光源的要求是:銳線(xiàn)光源,輻射強(qiáng)度大,穩(wěn)定性高,背景小等。目前應(yīng)用*的是空心陰極燈和無(wú)極放電燈等。

          空心陰極燈是一種輻射強(qiáng)度大、穩(wěn)定性好的銳線(xiàn)光源。它是一種特殊的輝電放電管。

          無(wú)極放電燈 大多數(shù)元素的空心陰極燈具有較好的性能,是當(dāng)前的光源。但對(duì)于砷、硒、碲、鎘、錫等易揮發(fā)、低熔點(diǎn)的元素,它們易濺射,但難激發(fā)。空心陰極燈的性能不太理想,無(wú)極放電燈對(duì)這些元素具有優(yōu)良的性能。

           

          2. 原子化器

          試樣分析前需要制成溶液,試樣中的待測(cè)元素以離子或配合物的形式存在。

          原子化器的功能是提供能量,使試樣干燥、蒸發(fā)并原子化,其性能對(duì)分析的靈敏度和準(zhǔn)確度有很大影響。

          對(duì)原子化器的要求有以下幾方面:原子化效率要高,原子化效率越高,分析靈敏度越

          高;霧化后的液滴要均勻、粒細(xì),穩(wěn)定性要好;背景小,噪聲低,干擾水平低;安全、耐用,操作方便。

          常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。

          火焰原子化器是由化學(xué)火焰的熱能提供能量,使被測(cè)元素原子化。包括霧化器和燃燒器。

          非火焰原子化器(石墨爐原子化法) 無(wú)火焰原子化器也稱(chēng)石墨爐原子化器,這里主要講電加熱石墨爐(管)原子化器。石墨爐原子化器的工作原理是:大電流通過(guò)石墨管產(chǎn)生高熱、高溫,使試樣原子化。

          3單色器和檢測(cè)器

          在原子吸收光譜法中,由于使用了銳線(xiàn)光源,對(duì)單色器的要求不高,多采用平面光柵,僅需將待測(cè)元素的共振線(xiàn)與鄰近譜線(xiàn)分開(kāi)即可,如測(cè)Mn元素時(shí),單色器只需要能將共振線(xiàn)279. 48nm和鄰近譜線(xiàn)279. 8nm分開(kāi)即可。

          單色器置于原子化器后邊,防止原子化器內(nèi)發(fā)射輻射干擾進(jìn)人檢測(cè)器,也可避免光電倍增管疲勞。

          原子吸收光譜儀的檢測(cè)器多采用光電倍增管。

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