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          如何搞定原子熒光光譜儀檢測(cè)的不確定性?

          閱讀:2430        發(fā)布時(shí)間:2022-5-14


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          原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。它是介于原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜之間的光譜分析技術(shù)。今天咱們就聊一聊原子熒光檢測(cè)技術(shù)的不確定性及關(guān)鍵應(yīng)用解析~

          它的基本原理是基態(tài)原子(一般蒸汽狀態(tài))吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài),而后激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光。

          原子熒光檢測(cè)技術(shù)的不確定性分析

          原子熒光檢測(cè)技術(shù)中所產(chǎn)生的不確定因素有很多,其中包括測(cè)量?jī)x器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當(dāng)?shù)鹊?,從而使?shí)驗(yàn)室間的測(cè)量結(jié)果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當(dāng)中,絕大多數(shù)都是由于在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)操作過程中產(chǎn)生的誤差所引起的,通常情況下與方法的固有偏差無關(guān)。

          偏差整體控制與影響結(jié)果方法參數(shù)的控制有著密切的關(guān)系。同時(shí)從各個(gè)不確定度分量對(duì)測(cè)量不確定度大小的對(duì)比來看,含量測(cè)定不確定度的主要因素是測(cè)量試液中砷元素含量與重復(fù)性引發(fā)的不確定度。所以,在日常測(cè)量過程中,我們必須隨時(shí)調(diào)整儀器,保證試驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)儀器的良好性,以避免或減少以上所述的不確定度分量。

          計(jì)算不確定度分量大致可分為隨機(jī)變化估計(jì)、回收不確定度估計(jì)、總性能研究的不確定度等。由于稱量過程而引起的不確定度,實(shí)驗(yàn)時(shí),我們將天平的靈敏度進(jìn)行調(diào)整,測(cè)量的可能值區(qū)間為半個(gè)區(qū)間,由誤差引起不確定度。重復(fù)稱量引起的不確定度,實(shí)驗(yàn)時(shí)將砝碼放在天平上反復(fù)稱量,觀察變動(dòng)性標(biāo)準(zhǔn)差引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

          在使用比色管定容消化液時(shí)也可能產(chǎn)生不確定度,比色管和溶液溫度與校正時(shí)的溫度不同同樣會(huì)引起檢測(cè)體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時(shí),包括標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對(duì)不確定度,溫度引起的誤差不確定度與重復(fù)測(cè)量引起的誤差不確定度。但在實(shí)驗(yàn)時(shí)我們常常會(huì)忽略稀釋對(duì)不確定度的影響。在實(shí)際使用原子熒光光度計(jì)測(cè)量時(shí),儀器自校準(zhǔn)是保證其檢測(cè)質(zhì)量的一項(xiàng)重要手段。

          原子熒光光譜分析技術(shù),可以應(yīng)用到哪里?

          經(jīng)過三十年的發(fā)展,原子熒光光譜法日漸成熟,在地質(zhì)、生物、水及空氣、金屬及合金、化工原料及試劑等物料分析中應(yīng)用非常廣泛,發(fā)表了大量應(yīng)用技術(shù)文章,雖然簡(jiǎn)單重復(fù)他人工作的研究較多,但其中也有不少具有創(chuàng)新、富有特色的工作。


          1、地質(zhì)樣品原子熒光光譜法最早應(yīng)用在地質(zhì)樣品測(cè)試中,源于早期我國(guó)大規(guī)?;焦ぷ鞯拈_展。目前,土壤、巖石、水系沉積物、煤炭和各類礦石樣品中,As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge常用的測(cè)試方法就是原子熒光光譜法。地質(zhì)樣品基體復(fù)雜,是應(yīng)用技術(shù)研究較多的領(lǐng)域。
          (1)樣品分解在樣品分解方面,除傳統(tǒng)酸溶分解外,采用艾斯卡試劑(碳酸鈉和氧化鋅)作焙燒試劑,焙燒富集分離地質(zhì)樣品中痕量Te、Se,使被測(cè)元素與基體分離,能有效地消除干擾。堿熔分解樣品雖不常用,但是為了節(jié)省時(shí)間,測(cè)定地質(zhì)樣品中的Ge時(shí),可以共享W、Mo、F的KOH堿熔體系溶液,磷酸酸化后直接測(cè)定,Ge的檢出限為0.1μg/g。另外,可采用Na2O2熔解樣品,鹽酸酸化,無需分離基體,連續(xù)測(cè)定銻精礦中的As、Bi、Se、Sn。
          (2)基體干擾及消除基體干擾是地質(zhì)樣品測(cè)試中的重要研究?jī)?nèi)容,原子熒光光譜法的干擾主要來源于共存的過渡金屬、貴金屬以及能夠同時(shí)形成化學(xué)蒸氣的元素?!皦A性模式"是將堿性溶液直接氫化反應(yīng),能更大程度消除過渡金屬和貴金屬的干擾,采用堿性模式測(cè)定地質(zhì)樣品中的Ge、鐵礦石中的As和多金屬礦中的Bi,效果良好。
          2、生物樣品在農(nóng)業(yè)、食品、衛(wèi)生防疫、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域生物樣品檢測(cè)中,原子熒光光譜分析發(fā)展非常迅速。生物樣品多種多樣,包括食品、中(成)藥、水產(chǎn)品、植物、動(dòng)物組織及代謝物,待測(cè)元素含量低、有機(jī)基體是其主要特性。
          有關(guān)有機(jī)組分干擾原子熒光光譜法的研究報(bào)道不多,酸消解生物樣品時(shí),如果有機(jī)基體未被充分破壞,部分有機(jī)物以不飽和有機(jī)酸的形式殘留在消解液中,從而可能對(duì)一些元素的測(cè)試產(chǎn)生干擾。研究證實(shí),有機(jī)質(zhì)對(duì)As、Sb、Bi、Cd的測(cè)定有明顯影響,因此,元素全量測(cè)定時(shí)必須要對(duì)有機(jī)組分進(jìn)行*消解。消解方法除傳統(tǒng)敞開酸溶外,高壓罐消解法和干灰化法也有應(yīng)用,更具優(yōu)勢(shì)的微波消解法更是受到青睞。
          3、原子熒光光度計(jì)故障排查原子熒光光度計(jì)在對(duì)土壤的砷元素檢測(cè)時(shí),其熒光強(qiáng)度非常低,并且不會(huì)隨著標(biāo)準(zhǔn)濃度變化而變化,標(biāo)準(zhǔn)下的濃度熒光強(qiáng)度基本上和空白時(shí)相同。根據(jù)原子熒光光度計(jì)的工作原理,其故障發(fā)生在熒光檢測(cè)儀器內(nèi)、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)及電子線路部分的可能性極大。
          熒光檢測(cè)器原子化系統(tǒng)排查時(shí)需注意,使用原子熒光技術(shù)檢測(cè)砷元素時(shí),檢測(cè)過程中會(huì)產(chǎn)生有關(guān)砷的氫化物,所以檢測(cè)時(shí)必須要提供原子化溫度。原子化溫度主要是由氬氫火焰提供的,爐絲除了點(diǎn)燃火焰外,其自身還有保持爐體溫度的作用,所以爐絲在供電電壓過低的情況下,雖然也能點(diǎn)燃火焰,但爐體溫度過低會(huì)導(dǎo)致原子化效率,導(dǎo)致基態(tài)原子生成不足,使熒光的強(qiáng)度也過低,因此檢測(cè)時(shí)必須要達(dá)到合適的原子化溫度才可進(jìn)行檢測(cè)。

          原子熒光測(cè)定元素解析,看這里!

          1. 砷和銻

          砷和銻可同時(shí)測(cè)定;測(cè)定砷和銻關(guān)鍵是將As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ),常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑,可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質(zhì)中測(cè)定。

          在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品,當(dāng)測(cè)定溶液中硝酸含量較高時(shí)加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會(huì)產(chǎn)生劇烈反應(yīng),造成砷和銻的測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低。應(yīng)該盡量控制硝酸的殘留量。

          由于在低酸度時(shí)銻易水解,應(yīng)在測(cè)定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度,防止因銻易水解造成的測(cè)定結(jié)果偏低。

          復(fù)雜樣品(如地質(zhì)和冶金樣品)測(cè)試時(shí),由于樣品溶液體系和標(biāo)準(zhǔn)溶液間有一定程度差異,砷和銻結(jié)果常有偏低現(xiàn)象,可采用系數(shù)進(jìn)行校正,一般情況進(jìn)行平臺(tái)校正。

          一些酒石酸中含有較高的銻,測(cè)定銻時(shí),應(yīng)進(jìn)行空白檢查;再次配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),容量瓶應(yīng)用1.2mol/L鹽酸煮解,避免水解殘留銻的影響。

          測(cè)定砷時(shí),開始階段受空心陰極燈變化影響較大,應(yīng)隨時(shí)校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。

          砷的線性范圍一般在0-100μg/L,標(biāo)準(zhǔn)溶液超過此范圍,應(yīng)采用二次曲線擬合,標(biāo)準(zhǔn)溶液最高濃度不超過1000μg/L;銻的線性范圍在0-1000μg/L。

          2、鉍和汞

          鉍和汞也可以在同一體系中同時(shí)測(cè)定;測(cè)定鉍和汞時(shí), 0.6-4.0mol/L的鹽酸和王水是介質(zhì)。

          樣品分解后應(yīng)放置1小時(shí)或在低溫電熱板蒸煮, 趕盡NO和Cl2,避免其干擾。

          鉍含量超過汞含量250倍時(shí),鉍對(duì)汞的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生正干擾。應(yīng)該對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。

          測(cè)定汞時(shí),P氫化鉀(鈉)的濃度不宜過高,一般為5-10g/L;有些汞空心陰極燈穩(wěn)定性較差,基線變化大,應(yīng)隨時(shí)校正空白;如果長(zhǎng)距離搬運(yùn)汞的水溶液樣品或標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)加入0.5g/L的K2Cr2O7作保護(hù)劑。

          鉍的線性范圍在0-1000μg/L,汞的線性范圍在0-100μg/L。

          3、硒和碲

          硒和碲可以在同一體系中同時(shí)測(cè)定。

          測(cè)定硒和碲均需要把Se(Ⅵ)和Te(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ),最佳還原劑是6-8mol/L鹽酸。

          高酸度(4-5 mol/L鹽酸)和鐵鹽(200mgFe3+/L)可消除部分過渡金屬的干擾;如果使用硫酸,必須進(jìn)行除硒處理。

          硒的線性范圍在0-100μg/L,碲的線性范圍在0-100μg/L。

          4、鍺

          4-5 mol/L磷酸是原子熒光法測(cè)定鍺的最佳體系。

          測(cè)定鍺時(shí),在樣品分解過程中應(yīng)避免含有鹽酸和氯化物,否則鍺會(huì)生成揮發(fā)性的GeCl4損失,使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低。

          用HF分解樣品時(shí),標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)隨同操作。

          鍺可以采用“堿性模式"測(cè)定。

          鍺的線性范圍在0-100μg/L。

          5、鉛

          原子熒光法測(cè)定鉛,酸度范圍很窄,在5g/L草酸和含5g/L氫氧化鉀的P氫化鉀體系中,鉛的最佳酸度為0.3-0.5mol/L。

          測(cè)定鉛的氧化劑以鐵Q化鉀(K3Fe(CN)6)和重鉻酸鉀(K2Cr2O7)為佳。

          測(cè)定鉛時(shí),空白的噪音信號(hào)較大,適當(dāng)增加載流和體系酸度可以降低噪音信號(hào)。

          鉛的線性范圍在0-100μg/L。

          6、鎘

          目前,原子熒光法測(cè)定鎘主要有兩個(gè)反應(yīng)體系,一是郭小偉[7]等人發(fā)現(xiàn)的Cd–Co-硫脲-KBH4–HCl體系;二是筆者發(fā)現(xiàn)的Cd–KBH4–NaXO3–HCl體系。兩種反應(yīng)體系測(cè)定鎘靈敏度都可達(dá)到10pg/mL Cd。

          測(cè)定鎘時(shí),由于反應(yīng)體系相對(duì)復(fù)雜,條件要求較高,掌握難度較大。鎘的揮發(fā)性組分也難以確定。

          原子熒光光譜法測(cè)定鎘常用鹽酸作測(cè)定介質(zhì),其濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響非常大。測(cè)定酸度選擇范圍0.20-0.45mol/L HCl。

          測(cè)定鎘時(shí),空白的噪音信號(hào)較大,主要是試劑空白信號(hào),必需將所用的酸再提純。鎘的線性范圍在0-10μg/L。

          總之,原子熒光光度計(jì)檢測(cè)技術(shù)本著檢測(cè)操作過程簡(jiǎn)單快捷,方便可靠,靈敏度高,且抗*力強(qiáng),檢測(cè)結(jié)果精確可靠等眾多優(yōu)點(diǎn)已成為全國(guó)各個(gè)領(lǐng)域的常規(guī)檢測(cè)儀器,并向著更廣闊的領(lǐng)域應(yīng)用與發(fā)展。

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