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      1959年，著名的物理學(xué)家、諾貝爾獎(jiǎng)獲得者Richard Feynman提出了按照人類自己的意愿可以隨意地操縱單個(gè)原子與分子的設(shè)想，預(yù)言了納米技術(shù)的誕生。隨著納米技術(shù)的快速發(fā)展，納米顆粒型材料迅速崛起。納米顆粒型材料得到了社會(huì)的廣泛關(guān)注。而納米顆粒的粒度大小、分布、在介質(zhì)中的分散性能以及二次粒子的聚集形態(tài)對(duì)納米顆粒型材料的性能具有重要的影響，因此粒度表征是納米顆粒型材料研究的一個(gè)重要方面。

目前國內(nèi)外對(duì)于納米顆粒型材料測(cè)試從研究到產(chǎn)品，已經(jīng)取得了較大的進(jìn)展。本文將根據(jù)不同的測(cè)試原理，闡述各粒徑測(cè)量方法的優(yōu)缺點(diǎn)以及使用范圍。

一、沉降法

沉降法是根據(jù)Stokes定律檢測(cè)顆粒粒徑分布的間接測(cè)量法。根據(jù)測(cè)試原理，沉降法又分為重力沉降法與離心沉降法。重力沉降法依靠顆粒自身重力自然沉降，測(cè)試范圍在2~100μm之間；離心沉降法是通過測(cè)量懸浮液的消光值，經(jīng)程序處理后得到顆粒的粒徑分布，測(cè)量范圍通常在0.01~20μm。

圖2.沉降法原理

優(yōu)點(diǎn)：沉降法分辨率高，對(duì)于粒徑分布較寬的樣本也能較好測(cè)試；

缺點(diǎn)：被測(cè)顆粒需滿足球形單分散條件；測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)、操作相對(duì)復(fù)雜。

二、顯微鏡法

顯微鏡法是對(duì)納米材料尺寸、形貌表征研究的常用方法，通常包括掃描電子顯微鏡法（SEM）和透射電子顯微鏡法（TEM）。一般光學(xué)顯微鏡的測(cè)試范圍是0.8~150μm，電學(xué)顯微鏡的檢測(cè)范圍是0.001~100μm。

圖3.顯微鏡法測(cè)試樣本圖

優(yōu)點(diǎn)：粒徑測(cè)量的絕對(duì)方法，因而有可靠性和直觀性；

缺點(diǎn)：測(cè)量結(jié)果缺乏整體統(tǒng)計(jì)性；操作復(fù)雜，設(shè)備昂貴。

三、光散射法

光散射法通常又分為靜態(tài)光散射和動(dòng)態(tài)光散射兩大類。這里，我們主要介紹動(dòng)態(tài)光散射法。動(dòng)態(tài)光散射又稱為DLS，是當(dāng)光照射到遠(yuǎn)小于其波長(zhǎng)的小顆粒上時(shí)，光會(huì)向各個(gè)方向進(jìn)行散射，同時(shí)由于溶液中的微小顆?？偸窃谧霾煌Ｏ⒌臒o規(guī)則運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致散射光的光強(qiáng)會(huì)隨著時(shí)間而波動(dòng)，再通過接收器接收散射的光信號(hào)，由Stokes-Einstein方程（如下）計(jì)算，得到顆粒的平均粒徑。該方法以動(dòng)態(tài)光散射與顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)為理論依據(jù)，測(cè)試范圍為3~1000nm。

圖4.DLS測(cè)試數(shù)據(jù)圖

優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，對(duì)于單分散懸浮液測(cè)試效果較好；

缺點(diǎn)：對(duì)于多分散樣本的測(cè)試結(jié)果較差；分辨率低；會(huì)出現(xiàn)大顆粒光信號(hào)遮擋小顆粒的情況；會(huì)受樣本本身性質(zhì)影響。

四、   電阻法

電阻法最早由庫爾特兄弟提出，因此又叫做庫爾特計(jì)數(shù)法。其原理是，在外部通電的情況下，均勻分散在電解液中的納米顆粒在通過小孔管的小孔是，由于顆粒排開部分電解液從而引起電阻的變化，產(chǎn)生相應(yīng)的電脈沖，電脈沖的幅度與過孔顆粒的粒徑大小呈正比。

傳統(tǒng)庫爾特原理通常應(yīng)用于微米級(jí)別顆粒的檢測(cè)，目前國內(nèi)已有廠家在庫爾特原理的基礎(chǔ)上，研制出測(cè)試納米顆粒的方法——納米庫爾特（Nanocoulter）。納米庫爾特的粒徑測(cè)試范圍在50~2000nm之間。

圖5.電阻法原理圖

圖6.納米庫爾特測(cè)試數(shù)據(jù)圖

優(yōu)點(diǎn)：測(cè)量迅速，重復(fù)性好，分辨率高；過孔顆粒粒徑與粒徑分布；不受顆粒的性質(zhì)影響，幾乎適用于所有類型顆粒測(cè)量。

缺點(diǎn)：可能會(huì)發(fā)生堵孔故障。

總結(jié)

納米顆粒型材料的測(cè)試方法發(fā)展迅速，各種不同的測(cè)試方法對(duì)應(yīng)的測(cè)量原理不同，不同方法均有一定的適用范圍，在實(shí)際檢測(cè)時(shí)應(yīng)考慮納米材料本身性質(zhì)以及測(cè)量目的等綜合因素，選擇最為合適的測(cè)量方法。