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導(dǎo)致凱式定氮儀檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)的因素有幾種
閱讀：3474 發(fā)布時(shí)間：2022-1-19
凱式定氮儀將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中，經(jīng)常會(huì)向混合物中加入硫酸鉀來(lái)提高中間產(chǎn)物的沸點(diǎn)。樣本的分析過(guò)程的終點(diǎn)很好判斷，因?yàn)檫@時(shí)混合物會(huì)變得無(wú)色且透明(開(kāi)始時(shí)很暗)在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉，然后蒸餾。這一步會(huì)將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會(huì)由反滴定法確定:冷凝管的末端會(huì)浸在硼酸溶液中。氨會(huì)和酸反應(yīng)，而過(guò)量的酸則會(huì)在甲基橙的指示下用碳酸鈉。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。
從檢驗(yàn)原理上來(lái)看，使用凱氏定氮儀檢測(cè)樣品氮含量，必須要經(jīng)過(guò)消化樣品，蒸餾，滴定計(jì)算氮含量結(jié)果這三個(gè)步 驟，因此凱氏定氮儀檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確的原因主要也和這三步有關(guān)。通過(guò)分析發(fā)現(xiàn)，影響凱氏定氮儀檢測(cè)結(jié)果的原因主要有以下幾點(diǎn)；
消化問(wèn)題：
1、消化過(guò)程中，消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足，樣品未*消解，消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2、消化前添加的樣品、濃硫酸、催化劑未按比例添加，導(dǎo)致消化不*。
滴定問(wèn)題：
3、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)
4、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，造成濃度不準(zhǔn)。(建議最長(zhǎng)時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月，超過(guò)需要重新配置)
蒸餾問(wèn)題：
5、凱氏定氮儀蒸餾裝置內(nèi)部管道及冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
6、收集液太少，未能沒(méi)過(guò)接收管出口。
7、收集氨氣的收集液溫度超過(guò)一定溫度時(shí)，氨氣容易被逃逸。即冷凝管溫度過(guò)高，接收液超出正常溫度。
因此要獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果，除了要選擇一款性價(jià)比高，性能穩(wěn)定的凱氏定氮儀之外，在檢測(cè)之前還應(yīng)該做好儀器相關(guān)的檢測(cè)校準(zhǔn)工作，在操作過(guò)程中，嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程，包括消化時(shí)的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則，消化時(shí)間等等。
凱氏定氮儀檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確的常見(jiàn)三大原因，但也有少數(shù)其他因素導(dǎo)致，比如：天平的問(wèn)題，導(dǎo)致樣品稱量不準(zhǔn)確；樣品未粉碎均勻，未取凈干的樣品；試劑過(guò)期變質(zhì)；人員誤操作等等，這就需要出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)一一排查，直到找到問(wèn)題的關(guān)鍵所在。