霧化器出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象, 儀器運(yùn)行期間注意觀察內(nèi)標(biāo)元素的信號, 如信號明顯降低, 而霧化器壓力有明顯變化 ( 增大) , 應(yīng)考慮霧化器堵塞的可能性。如霧化器壓力降低, 則可能漏氣或霧化器損壞。如沒有在第一時(shí)間發(fā)現(xiàn)ICP-MS的霧化器堵塞，將導(dǎo)致一批測試數(shù)據(jù)錯(cuò)誤。重新測試，又會花費(fèi)大量時(shí)間、樣品、物料。這個(gè)不定時(shí)隱患，讓我們惴惴不安，那么我們應(yīng)該從各個(gè)方面分析造成霧化器阻塞的原因和維護(hù)方法。
ICP-MS霧化器堵塞的原因
1. 大顆粒堵塞
在使用常見的同心氣動(dòng)霧化器時(shí)，可能是懸浮固體堵塞在中間的樣品提升細(xì)毛細(xì)管 ( 約 0. 3mm 直徑) 中。可以將樣品過濾后再測試，以避免此堵塞。
2. 鹽分結(jié)晶堵塞
由于含高鹽量的樣品中鹽類在霧化器的環(huán)狀氣流通道形成鹽分結(jié)晶引起的。這干擾了霧化器的運(yùn)轉(zhuǎn), 并可能使信號減小, 終將導(dǎo)致霧化器無法工作。避免方法是建議在使用同心霧化器開始和結(jié)束的時(shí)候利用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細(xì)管內(nèi)沉積或者結(jié)晶。
ICP-MS霧化器堵塞的維護(hù)方法
清洗霧化器積鹽
可用 3% ～5 % 的王水溶液在線清洗。如霧化器噴嘴由于高鹽積累引起的堵塞可以通過清洗解決, 如屬于溶液中懸浮顆粒物堵塞, 則一般需要疏通。
常用的疏通方法有:
1，在噴嘴處接入壓縮空氣 ( 15 ～30psig) “反吹"噴嘴和環(huán)面, 利用手指堵住進(jìn)樣口和載氣口, 突然釋放進(jìn)樣口以清除毛細(xì)管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。
2，將一段合適的塑料管一頭套在霧化器的出口處, 另一頭套在一個(gè)裝有蒸餾水的洗瓶的出口端, 用手?jǐn)D壓洗瓶, 使產(chǎn)生的壓力水柱將堵在管內(nèi)的顆粒物反沖出去。
3，對于硅類顆粒的堵塞, 可以使用氫氟酸 ( HF 3% ～5% ) 清洗, 吸取清洗液 5 ～10s 后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況, 重復(fù) 3 ～5 次。
注意:
1，氫氟酸有毒性, 使用時(shí)應(yīng)具備相應(yīng)的保護(hù)措施;
2，氫氟酸清洗時(shí)間和濃度要準(zhǔn)確控制, 清洗完畢后要清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。
3，將霧化器噴嘴浸入濃硝酸, 加熱到 100℃以上, 驅(qū)除毛細(xì)管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗, 清洗完畢后用蒸餾水清洗、干燥。
使用氬氣加濕器
安捷倫氬加濕器配件與安捷倫 7500、7700、7800、7850、7900、8800 和 8900 icp-ms 兼容。它減少了由于樣品引入系統(tǒng)（通常在霧化器、炬管和接口錐尖處）積聚沉積物而導(dǎo)致的儀器漂移，從而提高長期穩(wěn)定性。這個(gè)配件是基于中空纖維膜管，它通過一個(gè)裝有去離子水的瓶子，使霧化氣氣體變濕，減少霧化器碰嘴處的去溶劑化。
還有一個(gè)比較有效的辦法就是采用一根較硬的人發(fā)絲從霧化器的出口處小心伸進(jìn)去, 將顆粒物反捅出去。切忌采用金屬絲或洗滌用毛刷絲或塑料絲。
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