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食品中環(huán)氧乙烷檢測束手無措?安捷倫解決方案為您出謀劃策!
環(huán)氧乙烷是常用的醫(yī)療用品消毒殺菌試劑,隨著它被越來越多地用于食品原料的消毒殺菌。2017 年 10 月 27 日,世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考,環(huán)氧乙烷在一類致癌物清單中,因此食品中環(huán)氧乙烷殘留量的檢測方法成為關(guān)注和研究的熱點。安捷倫公司推出針對食品中環(huán)氧乙烷及其代謝產(chǎn)物 2-氯乙醇的檢測方法采用新穎的樣品前處理方法,結(jié)合強(qiáng)大的 GC-QQQ 儀器平臺的完美解決方案,整套方案快速、靈敏、準(zhǔn)確,且適合多類別食品基質(zhì),您是不是已經(jīng)迫不及待想要了解它了?
安捷倫在樣品前處理階段,將樣品中殘留的環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化為 2-氯乙醇,然后用乙酸乙酯進(jìn)行液-液萃取 (LLE),然后經(jīng) QuEChERS 凈化管凈化后進(jìn)樣至 GC/MS/MS 進(jìn)行分析,具體流程如下:
1
稱取 2 g 樣品置于 50 mL 離心管中
2
加入 2 mL 水、2 mL 0.1 N H2SO4 和 1 mL 飽和氯化鈉溶液
3
超聲處理 20 min
4
將樣品在 50 °C 水浴中靜置 1 h
5
渦旋混合,等待樣品溫度降至室溫
6
加入 5 mL 乙酸乙酯,渦旋混合 10 min
7
在 5 °C 下離心 5 min
8
取 1 mL 上清液,將其加入 QuEChERS 凈化管(通用型)(部件號 5982-0028)
9
渦旋振蕩,13000r/min,離心 5 min
10
將上清液收集至樣品瓶中,待 GC/MS/MS 分析
簡單:
操作步驟---簡單易行
設(shè)備簡單---只需一臺超聲萃取儀、一臺普通水浴、一臺低溫離心機(jī)、一臺臺式離心機(jī)和一臺渦旋振蕩儀。
合理:
a) 2-氯乙醇是食品中環(huán)氧乙烷重要的代謝產(chǎn)物,其含量甚至高于食品中環(huán)氧乙烷的殘留量,可作為一種標(biāo)記物來驗證是否使用環(huán)氧乙烷進(jìn)行熏蒸消毒。將樣品中殘留的環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化為 2-氯乙醇并定量,還可以通過換算評估樣品中初存在的實際環(huán)氧乙烷含量。
b) 環(huán)氧乙烷分子小、沸點低,在氣相色譜柱上保留偏弱,容易受到來自溶劑或基質(zhì)的干擾;相比之下,2-氯乙醇更容易輕松獲得理想的信噪比(圖 1 和圖 2)。
全面:
a) 充分凈化
樣品凈化采用通用型的 QuEChERS 凈化包,內(nèi)含經(jīng)過優(yōu)化的 PSA、C18EC、GCB 和無水 MgSO4 等吸附劑,可以去除各樣基質(zhì)中極性和非極性的干擾物。
b) 適用于多類別食品
無論樣品油脂含量高低、干性或高水基質(zhì)樣品都可以采用本前處理方法。
環(huán)保:
每個樣品只需 5 mL乙酸乙酯有機(jī)溶劑,2 mL規(guī)格 QuEChERS 凈化管更加經(jīng)濟(jì)和環(huán)境友好。
靈敏:
采用新一代 Agilent 8890 GC 與 7000D 三重四極桿質(zhì)譜的聯(lián)用系統(tǒng),結(jié)合精心優(yōu)化的 MRM 參數(shù)、進(jìn)樣口參數(shù)以及安捷倫低流失色譜柱 VF-624 ms,獲得了十分理想的檢測靈敏度,方法定量限 LOQ 可達(dá) 10 ng/g,*符合 EU 和 EPA 規(guī)定的 50 ng/g MRL 的法規(guī)要求。
方法條件
表1. 氣相色譜方法
表2. 質(zhì)譜方法和質(zhì)譜條件
定量限
將該方法應(yīng)用于芝麻樣品,2-氯乙醇的 LOQ 為 10 ng/g。
圖1.10 ng/g 加標(biāo)水平下 2-氯乙醇的一個定量離子峰和兩個定性離子峰
線性
5、10、20、50、100 和 200 ppb 六個濃度基質(zhì)標(biāo)曲線的線性良好,R2 > 0.998。
重復(fù)性
50 ppb 基質(zhì)標(biāo)六次重復(fù)進(jìn)樣計算,2-氯乙醇峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.73%。
回收率
考查10 ng/g、50 ng/g 2-氯乙醇以及 10 ng/g 的環(huán)氧乙烷(對于環(huán)氧乙烷加標(biāo)樣品,乘以 0.55 的換算因子來計算結(jié)果)的加標(biāo)回收,獲得了令人滿意的回收率。
表4. 校準(zhǔn)(5-200 ng/g)、加標(biāo)回收率(10 ng/g 和 50 ng/g)和重現(xiàn)性實驗(50 ng/g)定量結(jié)果匯總
相關(guān)色譜柱及耗材清單
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