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使用單顆粒 (sp)ICP-MS 法進行微塑料顆粒的粒徑和顆粒數(shù)量濃度分析
Agilent 8900 ICP-MS/MS 在單顆粒模式下對 13C 進行檢測，可以用來進行對微塑料（MP）顆粒的定量研究。該方法在亞微米（0.8 μm）至微米（5 μm）級的粒徑范圍內(nèi)實現(xiàn)了微塑料粒徑和顆粒數(shù)量濃度的準確定量。并被用來研究在紫外降解過程中聚苯乙烯（PS）微塑料顆粒的變化。
應用需求促進方法開發(fā)
由于大量的塑料無法完全降解，并且通常會碎裂產(chǎn)生毫米到納米粒徑范圍的顆粒，因此而產(chǎn)生的污染問題令人十分擔憂。為研究 MP 的遷移轉(zhuǎn)化，現(xiàn)已經(jīng)開發(fā)了各種方法來采集和分析 MP 的粒徑、數(shù)量和材料類型。但大多數(shù)關于復雜環(huán)境和生物介質(zhì)中 MP 的研究都集中在較大粒徑的顆粒上，而用于表征 5μm 以下 MP 分析方法較少 [1]。近兩年的研究表明，spICP-MS 法可以通過監(jiān)測 13C 定量分析 PS 顆粒的粒徑和數(shù)量濃度[2]。為此，我們進一步開發(fā)了該方法，并成功的定量分析了紫外降解過程中 PS 微球顆粒數(shù)量和粒徑變化。
方法概述
該方法使用 Agilent 8900 串聯(lián)四極桿 ICP-MS（ICP-MS/MS）。進樣系統(tǒng)包括具有 1.0 mm 內(nèi)徑中心管的石英炬管（部件號：G3280-80081）、標準石英霧化室、標準玻璃同心霧化器和鎳尖接口錐。使用內(nèi)徑 0.51 mm 的 PTFE 管線（部件號：8003-0689）通過自提升將樣品。儀器使用 MS/MS 操作模式，將 Q1 和 Q2 均設置為 m/z = 13，在無氣體模式下測定 13C。上述操作條件提供了比單四極桿模式更好的信噪比（S/N）和更低的粒徑檢測限。
方法特點
該方法通過定量分析標稱粒徑為 0.8 μm、1 μm、1.8 μm、3 μm 和 5 μm 的 PS 微球建立平均 13C 信號強度和微球體積的線性關系，進而用該標準曲線分析樣品中微塑料顆粒的等效球體粒徑分布。
圖 1. 由 spICP-MS 法確定的 PS MP 粒徑的校準曲線。使用平均信號強度(CPS)與顆粒體積(μm3)進行繪制。
該方法的顆粒數(shù)檢出限在 2.0 × 106（0.8 μm）至 6.9 × 106（5 μm）顆粒/升的范圍內(nèi)。MP 的顆粒數(shù)量濃度檢測限和不同粒徑的 MP 的霧化效率有關，MP的顆粒粒徑越大，霧化效率越小。因此，在計算未知 MP 樣品中的顆粒數(shù)量濃度時，應根據(jù)不同的粒徑范圍（即 >3 μm，1.8–3 μm 和 0.8–1.8 μm）使用相應的霧化效率來計算，以便能更好地分析 MP 的顆粒數(shù)量濃度。
紫外降解后 PS 微塑料顆粒的變化
在實驗室模擬環(huán)境中，使用本方法定量分析初始的 5 μm PS MP，以及在紫外線暴露 0、12、16 和 20 小時后采集的樣品的顆粒數(shù)和粒徑，研究了紫外降解的影響。
圖 2. 紫外降實驗工作流程圖示。
分析結(jié)果表明，在 20 小時的紫外降解過程中產(chǎn)生了亞微米到微米級粒徑的次級 MP。測得的粒徑分布表明，通過本方法可以詳細追蹤 MP 降解的動力學過程。
圖 3. 經(jīng)過 0、12、16 和 20 小時的紫外降解后的 MP 粒徑分布變化。
結(jié)語
本研究定量了紫外降解對 MP 粒徑和顆粒數(shù)量濃度的影響。本方法提供的數(shù)據(jù)可用于評估和預測長期的次級 MP 生成過程和MP在環(huán)境中的保留狀態(tài)。這些信息對于評估微塑料和納米塑料污染對生態(tài)系統(tǒng)的毒理學風險有重要的意義。
有關更多信息，請參見 Ziyi Liu, et al. Quantifying the Dynamics of Polystyrene Microplastics UV-Aging Process. Environ. Sci. Technol. Lett. 2022, 9 (1), 50–56 和安捷倫應用簡報 5994-4897。
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參考文獻：
[1] A.B. Silva, et. al., Anal. Chim. Acta, 2018, 1017, 1–19;
[2] E. Bolea-Fernandez, et. al., J. Anal. At. Spectrom. 2020, 35 (3), 455−460;